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水下摩擦螺柱焊接頭在飽和CO2中的電化學(xué)性能

2021-02-05 13:54:52 作者：戴婷1, 顧艷紅1, 高輝,1, 劉凱龍1, 謝小輝2, 焦來源：上海理工大學(xué)能源與動力工程學(xué)院分享至：

摘要

以X65鋼為焊接基板，16Mn鋼為螺柱，利用摩擦螺柱焊（FSW）技術(shù)獲得水下FSW 接頭，研究了接頭和X65鋼在通入飽和CO2的NaCl溶液中的電化學(xué)腐蝕性能。利用光學(xué)顯微鏡觀察試樣的宏觀和微觀金相，利用SEM觀測FSW接頭腐蝕8 h后的腐蝕形貌，并結(jié)合XRD和EDS分析接頭腐蝕產(chǎn)物的成分和元素。結(jié)果表明：FSW接頭整體的開路電位更正、阻抗更大、腐蝕電流密度更小，說明FSW接頭的耐腐蝕性整體比X65管線鋼要好；FSW接頭各個區(qū)域中，焊縫區(qū)和塞棒區(qū)腐蝕較輕，而上熱影響區(qū)、下熱影響區(qū)和母材區(qū)腐蝕較嚴(yán)重；FSW接頭試樣在飽和CO2的NaCl溶液中的腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3。

關(guān)鍵詞： FSW接頭； X65管線鋼；電化學(xué)性能；飽和CO2

Abstract

The underwater friction stud welding （FSW） joint was obtained with X65 steel as substrate and 16Mn steel as stud. The electrochemical corrosion performance of the FSW joint and X65 steel in NaCl solution saturated with CO2 were studied by means of electrochemical methods, macroscopic- and microscopic-metallography, scanning electron microscope （SEM） with energy spectrum analyzer （EDS） and X-ray diffractometer （XRD）。 The results show that the open circuit potential of FSW joint is more positive, the impedance is larger and the corrosion current density is smaller, which indicates that the corrosion resistance of FSW joint is better than that of X65 pipeline steel. According to the microscopic metallography observation for every zone of the FSW joint, it is found that the corrosion in central welded zone is lighter, while the corrosion in upper heat affected zone, lower heat affected zone and base metal zone is more serious. The EDS and XRD results showed that the corrosion product of FSW joints is Fe2O3.

Keywords： FSW joint; X65 pipeline steel; electrochemical property; saturated CO2

戴婷，顧艷紅，高輝，劉凱龍，謝小輝，焦向東。水下摩擦螺柱焊接頭在飽和CO2中的電化學(xué)性能[J]. 中國腐蝕與防護學(xué)報， 2021, 41（1）： 87-95 doi:10.11902/1005.4537.2019.237

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摩擦螺柱焊（FSW）是英國焊接研究所（TWI）研發(fā)出的一種固相連接技術(shù)，屬于摩擦焊領(lǐng)域中最早發(fā)展成熟的一種技術(shù)[1,2]。因該技術(shù)不采用電弧加熱的形式，所以焊接接頭的質(zhì)量受環(huán)境壓力變化影響較小，特別適合于水下作業(yè)，從而在水下焊接領(lǐng)域得到快速發(fā)展[3-5]。FSW具有焊接接頭質(zhì)量好、性能好、節(jié)能等優(yōu)點，其中摩擦螺柱焊機搭載無人遙控潛水器（ROV）在水下能夠進行全位置焊接，可適應(yīng)水下結(jié)構(gòu)物布局復(fù)雜的情況[2]。如今，作為摩擦焊接分支之一的FSW在焊接技術(shù)上日益成熟。歐盟、美國和巴西等國圍繞FSW技術(shù)在水下連接中的應(yīng)用展開了一系列研究工作。Seli等[6]對不同材料低碳鋼和Al之間焊接后的力學(xué)性能和熱模擬進行了研究。Hynes等[7]對不同材料之間采用FSW工藝焊接過后的熱流進行了數(shù)值模擬。國內(nèi)對FSW設(shè)備和焊接工藝也開展了較多研究，研究人員[8-10]對焊接工藝、接頭組織、力學(xué)性能及裝備進行了初步研究。崔雷[11]采用自制的等靜壓摩擦圓柱塞焊焊機，針對兩種海洋用DH36和X65鋼在空氣和水介質(zhì)中制備了焊接接頭并對其微觀組織和力學(xué)性能進行了初步研究，探索了焊接參數(shù)對焊接質(zhì)量的影響。徐亞國等[12,13]研究了摩擦螺柱焊接過程中焊縫的成形過程、工藝及其對力學(xué)性能的影響，獲得了較好力學(xué)性能的優(yōu)化工藝參數(shù)，可見FSW實驗室樣機已經(jīng)能獲得良好力學(xué)性能的焊接接頭。本課題組[14,15]對16Mn鋼FSW接頭的微觀組織及微區(qū)電化學(xué)腐蝕行為進行了初步研究。然而，備受企業(yè)和研究者們關(guān)注的水下焊接接頭的耐蝕性研究還鮮有報道。

由于水下FSW接頭需要滿足海底和酸性油氣田對FSW接頭的高強度、抗腐蝕性服役工況和服役環(huán)境的要求，發(fā)生失效的風(fēng)險性增強。因此用飽和CO2模擬酸性環(huán)境來研究水下FSW接頭電化學(xué)性能，對海底利用FSW技術(shù)具有重要的意義。為了進一步研究FSW接頭在CO2中的耐蝕性，本文以X65鋼為焊接基板，16Mn鋼為螺柱，利用FSW技術(shù)獲得水下FSW接頭，采用光學(xué)顯微鏡（OM）和掃描電子顯微鏡（SEM）對FSW接頭不同區(qū)域在通入飽和CO2環(huán)境下腐蝕前后的形貌進行觀察，對比分析飽和CO2環(huán)境下X65鋼試件和FSW接頭在不同腐蝕時間的宏觀和微觀形貌，并結(jié)合X射線衍射（XRD）和能譜儀（EDS）對FSW接頭腐蝕產(chǎn)物的成分和元素進行分析，對FSW接頭的耐蝕性給出總體評價，為FSW水下應(yīng)用提供參考。

1 實驗方法

1.1 水下FSW接頭的制備與表征

實驗以X65管線鋼為基體，16Mn鋼為塞棒，采用北京石油化工學(xué)院自主研發(fā)的FSW設(shè)備，確定的最佳焊接參數(shù)為：溫度25 ℃、螺柱直徑14 mm、旋轉(zhuǎn)速度6000 r·min-1、進給速度20 mm·min-1、軸向壓力7 MPa。

為了較為準(zhǔn)確地測量FSW接頭的硬度，在試件上畫3條線記為HV1，HV2和HV3，每條線橫跨試件的塞棒區(qū)、上熱影響區(qū)、焊縫區(qū)、下熱影響區(qū)和母材區(qū)；再利用洛氏硬度計（AHM-6L，ARCHIMEDES）在線上均勻測出15個間隔相同點的硬度值，通過分析每個測試點數(shù)值來得出FSW接頭截面上硬度分布的特點。

利用金相顯微鏡（ECLIPSE，MA200）對焊接實體和用4% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硝酸酒精溶液處理后的試件進行金相觀察，宏觀形貌見圖1。

圖1 FSW接頭焊接實體和處理后的試件

1.2 電化學(xué)實驗與腐蝕產(chǎn)物表征

為了模擬海洋環(huán)境，實驗配置了3.5% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的NaCl溶液，并且向配置好的NaCl溶液中持續(xù)通入CO2來模擬酸性環(huán)境，CO2通入時長為1 h，控制氣泡速率為1個/s，以此達(dá)到飽和狀態(tài)。

電化學(xué)實驗是通過電化學(xué)工作站（AMETEK, VersaSCAN，USA）完成的，采用三電極的電化學(xué)體系，參比電極（RE）為飽和甘汞（SCE），輔助電極（CE）為鉑片（尺寸為1 cm×1 cm）。實驗溫度為室溫，在600 mL燒杯中加入500 mL通入飽和CO2的酸性NaCl溶液中進行實驗，測得其開路電位（OCP）、電化學(xué)阻抗譜（EIS）和極化曲線（PDP）。開路電位測量時間在30 min，電化學(xué)阻抗的頻率測試范圍是105~10-2 Hz，動電位極化曲線測試區(qū)間與開路電位相比在±0.5 V之間，掃描速率為0.25 mV/s，并選取前1000個點的數(shù)據(jù)進行分析。

實驗共需要測試兩組試樣進行對比，分別為CO2環(huán)境下FSW接頭和X65試樣。每組試件測量4組數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)的采集間隔為2 h，并對測量后試件的宏觀和微觀形貌進行金相觀察。

利用SEM （FEI Quanta400F）觀測試件腐蝕8 h后的形貌。采用EDS （SSX-550，Japan）和XRD （D8FOCUS）分析試件的腐蝕產(chǎn)物組分，XRD實驗過程中采用小角掠射，掠射角為2°，掃描速率為5°/min，掃描范圍為20°~80°。

2 結(jié)果與討論

2.1 水下FSW接頭的微觀組織和硬度

圖2a~e分別為FSW接頭經(jīng)刻蝕后的塞棒母材區(qū)、上熱影響區(qū)、焊縫區(qū)、下熱影響區(qū)和管道母材區(qū)的微觀形貌。可見，塞棒母材區(qū)的顯微組織較大，大部分為塊狀，并且無任何點蝕；上熱影響區(qū)和下熱影響區(qū)顯微組織相似，但下熱影響區(qū)更為致密，用4%硝酸酒精處理后，局部出現(xiàn)較小的點蝕；管道母材區(qū)顯微組織更為致密，但處理后也出現(xiàn)了較小的點蝕坑；焊縫區(qū)為碎葉狀，顯微組織最為致密，處理后也無點蝕出現(xiàn)，說明FSW接頭焊縫區(qū)的耐蝕性較好。

圖2 FSW接頭經(jīng)刻蝕后各區(qū)域金相圖

圖3a和b分別是FSW接頭硬度測試點示意圖和FSW接頭的硬度曲線分布圖?？梢?，F(xiàn)SW接頭的塞棒區(qū)、上熱影響區(qū)、焊縫區(qū)、下熱影響區(qū)、母材區(qū)的硬度按順序先增大后減小；焊縫區(qū)硬度最大，其次是上、下熱影響區(qū)，最后是母材區(qū)和塞棒區(qū)。通過計算得到，F(xiàn)SW接頭的HV1，HV2和HV3平均HV硬度分別為322，305和275，整體平均HV硬度為300，這說明由于焊縫區(qū)為一弧形區(qū)域，硬度值隨著測量點距離焊縫位置增加而降低，硬度值從焊縫中心到邊緣區(qū)域逐漸減小。

圖3 FSW接頭硬度測試點示意圖和分布圖

2.2 水下摩擦螺柱焊接頭的電化學(xué)性能

2.2.1 開路電位

圖4a~d分別為X65鋼試件和FSW接頭試件在飽和CO2的NaCl溶液中腐蝕2，4，6和8 h的開路電位。整體來看，在飽和CO2的NaCl溶液中腐蝕相同時間，X65鋼試件的開路電位和FSW接頭試件的電位數(shù)值相差很小，但是X65鋼試件開路電位稍正，主要是由于X65鋼試件表面積較小，其面積為1 cm×1 cm，在腐蝕的過程中更容易產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物覆蓋在試件的表面，故減緩了X65鋼試件的腐蝕；而FSW接頭是以X65鋼為基體、16Mn鋼為塞棒焊接而成的，因為試件表面不是單一材料，所以試件表面較難在腐蝕的過程中形成性質(zhì)比較穩(wěn)定的腐蝕產(chǎn)物。X65鋼和FSW接頭的整體腐蝕性能還要結(jié)合EIS和動電位極化曲線進行判斷。

圖4 FSW和X65鋼接頭腐蝕不同時間的開路電位

2.2.2 電化學(xué)阻抗譜

圖5a1~a4分別為X65鋼試件和FSW接頭試件在飽和CO2的NaCl溶液中腐蝕2，4，6和8 h的Nyquist圖，圖5b1~b4為相應(yīng)的Bode圖。可見，在飽和CO2環(huán)境中腐蝕相同時間，F(xiàn)SW接頭的阻抗整體上大于X65鋼試件的，但是在腐蝕4 h時，F(xiàn)SW接頭的阻抗小于X65鋼試件的，這主要是由于X65鋼試件表面積小，腐蝕后容易形成腐蝕產(chǎn)物附著在試件的表面，從而使X65鋼試樣的阻抗增加。總的來看，F(xiàn)SW接頭試件的整體耐腐蝕性比X65鋼的稍好，此結(jié)論與Bode圖反映的規(guī)律一致。從圖5還可以看出，在高頻區(qū)，試件的總阻抗主要為溶液電阻，電極過程主要由電荷傳遞控制；在低頻區(qū)，試件的總阻抗主要為溶液電阻和電荷轉(zhuǎn)移電阻，且FSW接頭的低頻端曲線尾部還出現(xiàn)了一小段斜向上的直線，這是因為此時的電極過程由擴散控制。這說明試件表面膜狀態(tài)不同會導(dǎo)致其阻抗值不同，從而使其耐蝕性不同。

圖5 X65和FSW接頭腐蝕不同時間的Nyquist和Bode圖

X65鋼試件和FSW接頭在腐蝕過程中的等效電路如圖6所示。其中，Rs為溶液電阻，CPE為常相位角元件，Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻。利用ZSimpWin3.5軟件擬合等效電路的結(jié)果如表1所示?？芍g2，4，6和8 h時，F(xiàn)SW接頭的極化阻抗分別為460.9，431.50，452.3和513.6 Ω·cm2；X65鋼試件的極化阻抗分別為454.6，827.6，299和378.5 Ω·cm2。這說明FSW接頭試件比X65鋼試件的極化阻抗值大，因而耐蝕性更好。X65鋼試件和FSW接頭試件的阻抗擬合的數(shù)值與圖5中Nyquist圖反映的規(guī)律一致。

圖6 阻抗譜的等效電路圖

表1 X65鋼和FSW接頭等效電路擬合結(jié)果

2.2.3 極化曲線

圖7a~d分別為X65鋼試件和FSW接頭試件在飽和CO2的NaCl溶液中腐蝕4，6和8 h的Tafel圖，表2是Tafel曲線的擬合結(jié)果。

圖7 X65鋼和FSW接頭腐蝕不同時間的Tafel圖

表2 X65鋼和FSW接頭腐蝕不同時間的擬合結(jié)果

根據(jù)Tafel擬合結(jié)果，得到試件的腐蝕電流密度。試件的腐蝕電流密度越大，試件的耐腐蝕性越差，反之亦然。根據(jù)圖7和表3中擬合試件的腐蝕電流密度可知：在飽和CO2的NaCl溶液中，X65鋼和FSW接頭腐蝕相同時間，F(xiàn)SW接頭的自腐蝕電流密度整體小于X65鋼試件的；腐蝕2 h時，X65鋼的腐蝕電流密度為24.998 A·cm-2，F(xiàn)SW接頭的腐蝕電流密度為10.111 A·cm-2；腐蝕8 h時，X65鋼的腐蝕電流密度為28.349 A·cm-2，F(xiàn)SW接頭的腐蝕電流密度為11.524 A·cm-2。但是在腐蝕4 h時，X65鋼的腐蝕電流密度為15.465 A·cm-2，F(xiàn)SW接頭腐蝕電流密度為15.197 A·cm-2，可以看出X65鋼和FSW接頭的腐蝕電流密度大小相差不大，主要是因為在X65鋼腐蝕4 h時試件表面形成較穩(wěn)定腐蝕產(chǎn)物層所致，極大地減小了X65鋼腐蝕速率，故此時X65鋼和FSW接頭的腐蝕電流密度大致相等。針對腐蝕不同時間的FSW接頭而言，其腐蝕電流密度先增大后減小，腐蝕2，4，6和8h的腐蝕電流密度分別為10.111，15.197，18.780和11.524 A·cm-2，而在腐蝕8 h后腐蝕電流密度變小是由于FSW接頭在腐蝕的過程中逐漸產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物附著在試件表面所致，說明腐蝕產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物也能減小試件的腐蝕效率。

2.3 腐蝕產(chǎn)物分析

2.3.1 腐蝕后宏觀金相

圖8 X65鋼試件腐蝕不同時間后的宏觀金相圖

圖9 FSW接頭腐蝕不同時間后的宏觀金相圖

對比圖8和9中X65鋼和FSW接頭在通入CO2氣體的溶液中腐蝕相同時間的宏觀金相，可知在同一時間內(nèi)X65鋼較FSW接頭先出現(xiàn)點蝕，但是在腐蝕4 h時X65鋼表面就形成了腐蝕產(chǎn)物，8 h后X65鋼整體腐蝕也是比較嚴(yán)重的，點蝕坑更深、數(shù)量也更多；而FSW接頭隨著腐蝕時間增加，腐蝕情況逐漸嚴(yán)重，腐蝕6 h時開始出現(xiàn)黃色的Fe2O3，8 h后更為明顯，與電化學(xué)實驗中阻抗譜和極化曲線的結(jié)果一致。故從宏觀金相大致判斷FSW接頭的耐腐蝕整體比X65鋼要好。由于點蝕經(jīng)常發(fā)生在具有自鈍化性能的金屬或合金上，并且在含Cl-的介質(zhì)中更易發(fā)生（如不銹鋼、Al和鋁合金等在海水中發(fā)生的點蝕）。在表面腐蝕產(chǎn)物層存在孔隙的情況下，碳鋼在含Cl-水中也會出現(xiàn)點蝕。因此，將X65鋼和FSW接頭置于飽和CO2的模擬海水環(huán)境中，其表面的膜會被Cl-破壞而形成點蝕源，且蝕孔一旦形成，蝕孔內(nèi)的表面就處于活性溶解狀態(tài)，電位較負(fù)，成為陽極；蝕孔外的金屬表面仍處于鈍態(tài)，電位較正，成為陰極，于是蝕孔內(nèi)外構(gòu)成了一個活化-鈍化的微電偶腐蝕電池。

2.3.2 腐蝕后微觀金相

圖10 X65鋼腐蝕不同時間后的微觀金相

圖11 FSW接頭腐蝕8 h后各區(qū)域的金相圖

由圖11可見，F(xiàn)SW接頭在飽和CO2的NaCl溶液中腐蝕8 h后，焊縫區(qū)出現(xiàn)了較大的點蝕坑，但還能大致分辨原始的碎葉狀組織形貌；下熱影響區(qū)和母材區(qū)腐蝕情況較嚴(yán)重；腐蝕最嚴(yán)重的是塞棒區(qū)和上熱影響區(qū)，點蝕區(qū)域已經(jīng)連成一片，原始組織形貌已經(jīng)無法分辨。故而，F(xiàn)SW接頭制備過程中焊縫區(qū)和熱影響區(qū)由于應(yīng)力和熱應(yīng)力影響導(dǎo)致焊縫區(qū)耐蝕性最好，其次是下熱影響區(qū)和母材區(qū)，最后是上熱影響區(qū)和塞棒區(qū)。

對比圖10和11中X65鋼和FSW接頭在飽和CO2溶液中腐蝕不同時間后的宏觀金相可知，X65鋼試件表面在腐蝕6 h時出現(xiàn)了多個十分明顯的點蝕坑，有的點蝕坑還較大，而FSW接頭表面整體點蝕坑較小、較少，但局部區(qū)域腐蝕比較嚴(yán)重；相對X65鋼來說，F(xiàn)SW接頭各個區(qū)域中，焊縫區(qū)和塞棒區(qū)腐蝕較輕，而上熱影響區(qū)、下熱影響區(qū)和母材區(qū)腐蝕較嚴(yán)重。

2.3.3 腐蝕產(chǎn)物成分

圖12為FSW接頭在飽和CO2溶液中腐蝕8 h的XRD譜。圖13為FSW接頭在飽和CO2溶液中腐蝕8 h后任意區(qū)域的EDS結(jié)果?？梢?，F(xiàn)SW接頭在飽和CO2溶液中腐蝕8 h后的腐蝕產(chǎn)物主要是Fe2O3。以上腐蝕產(chǎn)物分析與圖13中關(guān)于試件表面的EDS分析結(jié)果較吻合。

圖12 FSW接頭腐蝕8 h的XRD譜

圖13 FSW接頭腐蝕8 h后腐蝕產(chǎn)物SEM像以及EDS分析結(jié)果

3 結(jié)論

（1） X65管線鋼與16Mn鋼塞柱的FSW接頭，焊縫區(qū)的硬度值最大，其次為熱影響區(qū)，塞棒區(qū)和母材區(qū)硬度最小。在飽和CO2的NaCl水溶液中，焊縫區(qū)耐蝕性最好，主要是因為在制備的過程中產(chǎn)生的高溫改變了材料的性質(zhì)，焊縫區(qū)組織比較致密平滑。

（2）與X65鋼相比，F(xiàn)SW接頭在飽和CO2的NaCl水溶液中的開路電位更正、阻抗更大、腐蝕電流密度更小，說明FSW接頭的耐腐蝕性整體比X65管線鋼的要好。

（3） FSW接頭在飽和CO2的NaCl水溶液中的腐蝕產(chǎn)物主要是Fe2O3。

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