Al預沉積層對金屬有機物化學氣相沉積方法在Si襯底上生長AlN緩沖層和GaN外延層的影響
2021-01-07 11:38:23
作者：甄龍云1, 彭鵬2, 仇成功1, 鄭蓓蓉1, Armaou 來源：材料研究學報
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摘要
采用金屬有機物化學氣相沉積法（MOCVD）在硅（Si）襯底制備鋁/氮化鋁/氮化鎵（Al/AlN/GaN）多層薄膜，使用光學顯微鏡（OM）、原子力顯微鏡（AFM）、X射線衍射（XRD）等手段表征AlN和GaN薄膜的微觀結構和晶體質量，研究了TMAl流量對AlN薄膜和GaN薄膜的形核和生長機制的影響。結果表明，預沉積Al層能促進AlN的形核和生長，進而提高GaN外延層的薄膜質量。TMAl流量太低則預沉積Al層不充分，AlN緩沖層的質量取決于由形核長大的高結晶度AlN薄膜與在氣氛中團聚長大并沉積的低結晶度AlN薄膜之間的競爭，AlN薄膜的質量隨著TMAl流量的升高而提高，GaN薄膜的質量也隨之提高。TMAl流量太高則預沉積Al層過厚，AlN緩沖層的質量取決于由形核長大的高結晶度AlN薄膜與Al-Si回融蝕刻之間的競爭，AlN薄膜的質量隨著TMAl流量的升高而降低，GaN薄膜的質量也隨之降低。
關鍵詞： 材料表面與界面 ; 生長機制 ; 金屬有機物化學氣相沉積 ; Al預沉積 ; Si襯底 ; GaN薄膜
Abstract
Multilayered films of Al/AlN/GaN were deposited on a Si wafer by metal-organic chemical vapor deposition （MOCVD）。 The microstructure and crystallinity were characterized by means of optical microscopy （OM）， atomic force microscopy （AFM） and X-ray diffractometer （XRD）， especially in terms of the mechanisms of nucleation and growth of the produced AlN and GaN films with the variations of trimethylaluminum （TMAl） flow during Al pre-deposition process. It was observed that the pre-deposited Al layer helps the nucleation and growth of AlN film and thereafter improves the quality of GaN film. When a thin Al layer was deposited at low TMAl flow, the quality of the AlN film depends on the competition between the nucleation and growth of the high crystallinity AlN thin film with the deposition of the formed clasters of low crystallinity AlN in the gas phase on the surface of silicon wafer. The quality of the AlN film increases with increasing TMAl flow, inducing the formation of GaN film with better quality. When the Al layer is too thick at high TMAl flow, the quality of the AlN film depends on the competition between the nucleation and growth of the high crystallinity AlN thin film with the meltback-etching of Al-Si on the wafer surface. The quality of the AlN film decreases with increasing TMAl flow, inducing the formation of GaN film with worse quality.
Keywords： surface and interface in the materials ; growth mechanism ; MOCVD ; Al pre-deposition ; Si substrate ; GaN film
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甄龍云， 彭鵬， 仇成功， 鄭蓓蓉， Armaou Antonios, 鐘蓉。 Al預沉積層對金屬有機物化學氣相沉積方法在Si襯底上生長AlN緩沖層和GaN外延層的影響。 材料研究學報[J], 2020, 34（10）： 744-752 doi:10.11901/1005.3093.2020.159
ZHEN Longyun, PENG Peng, QIU Chenggong, ZHENG Beirong, ARMAOU Antonios, ZHONG Rong. Effect of Pre-deposited Al Layer on Growth of AlN Buffer Layer and GaN Film on Si Substrate by Metal-organic Chemical Vapor Deposition. Earth Science[J], 2020, 34（10）： 744-752 doi:10.11901/1005.3093.2020.159
近年來，隨著薄膜制備技術的發展和制備設備的改善氮化鎵（GaN）基器件在學術和商業上的應用都有很大的進展。作為第三代半導體的代表性材料，GaN材料有大禁帶寬度、很高的飽和電子漂移速率、高擊穿電場、強抗腐蝕性、高熔點、耐高溫、化學穩定性好和高熱導率等特性。因此，GaN的制備方法、理論探索和應用研究都備受關注，也是當前研究的熱點和難點。由于缺少天然襯底，生長GaN薄膜通常使用藍寶石（Al2O3）或碳化硅（SiC）襯底。與這些襯底材料相比，硅（Si）具有導熱性高、導電性高、尺寸大、可用性強以及成本低等優點，是一種很有前途的襯底材料。但是，與藍寶石和SiC襯底相比，Si與GaN之間的晶格失配更大（17%）、熱失配更高（56%），限制了它的應用。在外延生長過程中，高晶格失配使GaN薄膜的缺陷密度高；在外延生長結束后的降溫過程中，高熱失配使GaN薄膜產生更大的張應力，從而產生大量裂紋。同時，外延生長的溫度很高，使襯底的Si原子擴散到GaN外延層并與Ga原子反應生成Ga-Si共晶合金，從而使Si表面出現空洞。這種強烈而快速的刻蝕反應，通常稱為“熔融反刻蝕”[1]。由此可見，在Si襯底上異質外延生長GaN薄膜的困難比在藍寶石或SiC襯底上生長大得多。
為了制備高質量、無裂紋的GaN薄膜，文章[2~7]針對緩沖層的材料選擇和膜層設計提出了幾種方法，包括用圖案化襯底引導Si襯底掩模或刻蝕部分的裂紋[2]、襯底工程[3]和引入高溫（HT）AlN緩沖層[4]與低溫（LT）進行拉應力補償AlN中間層[5]、Al GaN中間層[6]或Al（Ga）N/GaN多層膜[7]。另外，采用Si的delta摻雜技術可緩解Si與GaN之間的晶格失配度并產生預壓應力，從而降低外延生長過程中生成的位錯密度并減小冷卻過程中產生的張應力。這些技術可以緩解或消除裂紋，從而提高GaN外延層的結晶質量[8]。但是，裂紋問題仍然沒有徹底解決，GaN外延層的結晶質量不能滿足高質量芯片的要求。由于AlN與GaN材料具有較高的結構相似性，可用AlN作緩沖層在Si襯底生長GaN [9]。而Al預沉積層決定AlN緩沖層的質量，并進而影響GaN外延層的質量[9-11]。鑒于此，本文研究Al預沉積層對AlN緩沖層和GaN外延層的影響并給出Al預沉積層的最佳生長參數。
1 實驗方法
實驗用樣品在Aixtron G4 2800 HT型金屬有機物化學氣相沉積（MOCVD）系統上生長，襯底為4英寸商業Si（111）晶片。三甲基鋁（TMAl）、三甲基鎵（TMGa）和氨氣（NH3）分別用作鋁（Al）、鎵（Ga）和氮（N）源的前體氣體，載氣為氫氣（H2）。制備Al/AlN/GaN多層薄膜結構的流程為：
（1） 將Si襯底放在MOCVD設備內，反應室的溫度設置為950℃，反應室壓力設置為20 MPa，通入H2氣10 min對Si襯底表面的氧化物進行還原反應。這個過程稱作烘焙解吸過程（Desorption）。
（2） 烘焙解吸過程結束后，將反應室溫度設置為980℃，反應室壓力設置為5 MPa，載氣為H2，通入TMAl作為Al源在Si襯底上進行Al層的沉積生長。Al層沉積時間為36 s，TMAl的流量分別為0、41.5、59.5和77.5 sccm。
（3） 預沉積Al層后，在反應室溫度、壓力、載氣不變的條件下通入190 sccm的TMAl作為Al源，通入兩路NH3作為N源（分別為NH3_Top和NH3_Bottom），其流量分別為1350和1650 sccm，在Al預沉積層上生長AlN緩沖層，生長時間為1600 s。
（4） 制備AlN緩沖層后，在反應室溫度、載氣不變的就下將反應室壓力設置為100 mbar，通入190 sccm的TMGa作為Ga源，通入NH3_Top和NH3_Bottom作為N源，其流量分別為1350和1650 sccm，在AlN緩沖層上生長GaN外延層，生長時間為1600 s，厚度約為1 μm。
用Dimension 3100原子力顯微鏡（AFM）觀察AlN緩沖層的表面形貌并測量表面粗糙度，用OLYM-PUS光學顯微鏡（OM）觀察GaN外延層的表面形貌，用D8 Discover高分辨X射線衍射儀（HRXRD）表征AlN緩沖層和GaN外延層的晶體質量。
2 實驗結果
2.1 AlN緩沖層的質量
保持Al層預沉積過程中的條件不變，改變TMAl流量以調整Al層的沉積量，從而在AlN的MOCVD制備過程中控制Si襯底上AlN的形核數量，最終影響AlN緩沖層的質量。
圖1給出了對應不同TMAl流量制備出的AlN緩沖層的AFM照片。可以看出，照片的掃描尺寸為2×2 μm2，其中白色部分為呈島狀生長的AlN薄膜，黑色部分為連成網狀的孔洞。用AFM掃描區域的均方根粗糙度（RRMS）表示AlN薄膜的表面粗糙度（圖2）。
圖1 TMAl流量分別為 0 sccm、41.5 sccm、59.5 sccm和77.5 sccm預沉積Al層后在Si襯底上生長的AlN薄膜的AFM照片
圖2 TMAl流量不同的AlN薄膜的均方根粗糙度RRMS
如圖1a所示，直接在Si襯底上制備AlN緩沖層（TMAl流量為0 sccm）AlN島的尺寸很小且分布極不均勻，孔洞分為連成網狀的小孔洞和由大量小孔洞聚集而成的大孔洞，大孔洞貫穿AlN層使Si襯底表面裸露出來，AFM測試顯示其RRMS值為6.305 nm。隨著TMAl流量的增大，如圖1a~c所示，AlN島的尺寸增大、分布更為均勻，網狀孔洞的寬度變小且分布更為均勻，貫穿性大孔洞尺寸和數量均大幅度降低，且AFM測試顯示的RRMS值也隨之降低（圖2）。但是，當TMAl流量繼續增大時，如圖1c~d所示，AlN島均勻分布但是尺寸減小，網狀孔洞均勻分布但是寬度變大，且AFM測試顯示的RRMS值隨之升高（圖2）。因此，TMAl流量為59.5 sccm時可制備出最佳的AlN薄膜表面質量，此時AlN島的尺寸最大且分布最均勻，網狀孔洞的寬度最小且分布最均勻，大孔洞消完全消失，且表面粗糙度達到最低值4.875 nm。
在相同測試條件下對比XRD搖擺曲線的峰值強度可判斷薄膜的結晶程度，根據半高寬（FWHM）判斷晶粒尺寸。圖3給出了用不同TMAl流量制備的AlN （002）面的XRD搖擺曲線的強度及其半高寬。直接在Si襯底上制備AlN緩沖層時（TMAl流量為0 sccm），用XRD掃描無法得到AlN （002）面的搖擺曲線。隨著TMAl流量的增大AlN （002）面的搖擺曲線強度提高而半高寬（FWHM）降低，即AlN薄膜的結晶程度隨之提高且晶粒尺寸隨之增大。當TMAl流量超過59.5 sccm時，隨著TMAl流量繼續增大AlN （002）面的搖擺曲線的強度反而下降但FWHM升高，即AlN薄膜的結晶程度隨之降低且晶粒尺寸隨之減小。因此，TMAl流量為59.5 sccm時可制備出質量最佳的AlN薄膜結晶，此時AlN （002）面的搖擺曲線強度達到最高值，FWHM 達到最低值1538 arcsec，即AlN薄膜的結晶程度最高且晶粒尺寸最大。
圖3 TMAl流量不同的預沉積Al層，相應AlN (002)面的XRD搖擺曲線的強度及其半高寬
綜上所述，AFM表征和XRD分析結果都表明，在Si襯底上預沉積Al層是生長AlN薄膜晶體的前提條件。在本文的實驗條件下，TMAl流量的優化值為59.5 sccm，制備出的AlN薄膜的表面形貌和結晶質量都最佳。
2.2 GaN外延層的質量
在上述條件下制備出的AlN緩沖層上繼續生長厚度約為1 μm的GaN薄膜。圖4給出了對應不同TMAl流量、
圖4 TMAl流量分別為 0 sccm、41.5 sccm、59.5 sccm和77.5 sccm的GaN薄膜的OM照片
經過整個制備過程得到的GaN外延層的OM照片。當TMAl的流量為0 sccm時，如圖4a所示，GaN薄膜表面由大量灰色GaN區域和回融蝕刻引起的黑色坑洞組成，此時未觀察到鏡面區域。隨著TMAl流量的增大，如圖4b所示，GaN薄膜表面出現了鏡面區域，且在該鏡面區域觀察到大量的交叉裂紋，裂紋分3個方向拓展（圖中箭頭所示），彼此之間呈60°角。GaN具有纖鋅礦纖鋅礦型結構（六方硫化鋅型結構），因此這種裂紋的方向為<112?0>方向，而GaN薄膜表面為（0001）面。此時仍然發生少量的回融蝕刻現象（圖中圓圈所示），且薄膜中存在大量的點狀孔洞（pinhole）。隨著TMAl流量繼續增大，如圖4c所示，GaN薄膜的鏡面區域擴大呈全鏡面生長，且鏡面區域觀察到平行裂紋和極少量的交叉裂紋，此時未發現回融蝕刻和點狀孔洞。但是，當TMAl流量繼續增大時，如圖4d所示，GaN薄膜的鏡面區域仍然呈全鏡面生長，但鏡面區域中的3個方向拓展的交叉裂紋增多，且重新出現回融蝕刻現象和點狀孔洞。因此，TMAl流量為59.5 sccm時可制備出表面質量最佳的GaN薄膜，此時GaN薄膜呈全鏡面生長且缺陷最少。
GaN外延層的結晶質量，也可用XRD測量GaN （0002）面的搖擺曲線分析和判斷。圖5給出了對應不同TMAl流量的GaN （0002）面的XRD搖擺曲線的強度及其半高寬。當TMAl流量小于41.5 sccm時，隨著TMAl流量的增大GaN （0002）面的搖擺曲線的強度升高且半高寬（FWHM）降低，即GaN著薄膜的結晶程度隨之提高且晶粒尺寸隨之增大。當TMAl流量大于59.5 sccm時，隨著TMAl流量的增大GaN （0002）面的搖擺曲線的強度反而下降且FWHM升高，即GaN著薄膜的結晶程度隨之降低且晶粒尺寸隨之減小。最后對比TMAl流量為41.5和59.5 sccm時的搖擺曲線可以發現，前者的曲線強度比后者約高10%，但是其FWHM數值也比后者（866 arcsec）約高16%。這意味著，雖然前者的結晶度稍好但后者的晶粒尺寸更大。因此可綜合判斷，TMAl流量為59.5 sccm時可制備出結晶質量最佳的GaN薄膜。
圖5 采用不同TMAl流量預沉積Al層時相應GaN (0002)面的XRD搖擺曲線的強度及其半高寬
OM表征和XRD分析結果都表明，在本文的實驗條件下TMAl流量的優化值為59.5 sccm，制備的GaN薄膜的表面形貌和結晶質量都是最佳的。對比圖1和圖4、圖3和圖5都可以發現，GaN薄膜質量與AlN緩沖層質量的趨勢一致，即制備結晶質量高的AlN緩沖層是制備高質量GaN外延層的前提條件。
3 討論
在實驗中，用鼓泡法將MO源（TMAl或TMGa）由載氣H2帶入MOCVD的反應室中，并通入兩路NH3作為反應物，該混合氣體稱為氣氛。在高于900 ℃的高溫條件下，MOCVD的反應室中同時存在分解反應、化合反應、襯底表面的吸附過程、襯底表面的原子擴散過程、襯底表面的薄膜形核和長大過程、氣氛中顆粒團聚及沉積過程。各反應機制通過相互之間的制約和競爭達到動態平衡。因此該反應系統對參數變化極為敏感，任何微小的變化都可能導致不同的實驗結果。
3.1 預沉積Al層的生長機制
在這個過程中，在MOCVD反應室中通入反應氣體TMAl。TMAl經過表1中的一系列的化學反應，可生成Al原子和CH3。其中Al原子被捕獲并吸附在Si襯底的表面（S1-S3），其余混合氣體則被H2帶離反應室。由于整個沉積過程只持續36 s，Al原子來不及在Si襯底中進行擴散，因此只沉積在Si襯底的表面，且沉積量隨著TMAl流量的升高而升高。
表1 不預沉積Al層時氣相-表面的化學反應
3.2 AlN緩沖層的生長機制
在這個過程中，向MOCVD反應室通入反應氣體TMAl和NH3。由于本文實驗的溫度范圍為900-1000 ℃，此時NH3只有在有催化劑的情況下才能發生分解反應生成N2和H2，因此反應室中發生了列于表1和表2中的化學反應。其中Al原子被襯底表面捕獲（S1-S3）；襯底上的Al反應生成AlN（S4）或生成Al-Si合金（S5）[12]；襯底上的Si表面部分反應生成SixNy（S6），其余部分不變；在氣氛中可生成AlN（G7）并沉積到襯底表面（S7），或被H2帶出反應室。
表2 生長AlN緩沖層時氣相-表面的化學反應
在AlN的生長過程中，以上幾種機制相互牽制：
（1） 當襯底表面為Al原子時可反應生成AlN形核點，并不斷吸收氣氛中的AlN而長大。這部分AlN薄膜（稱為AlN生長薄膜）的結晶度高、表面光滑致密、缺陷少。
（2） 當襯底表面為Si原子時，由于“吸附Al原子+AlN形核”的過程較慢，因此只形成“Si+SixNy”混合表面，氣氛中的AlN團聚成細小顆粒并沉積到該表面。這部分AlN薄膜（稱為AlN沉積薄膜）的結晶度低、表面粗糙疏松、孔洞較多。
（3） 當襯底表面的Al原子過多時，Al原子在Si襯底中擴散并形成Al-Si合金，從而出現回融刻蝕現象并造成均勻分布的細小孔洞。
以上三種進程相互競爭，決定了最終的AlN薄膜質量：
（1） 在無預沉積Al層的情況下（TMAl流量為0 sccm），Si襯底表面生成“Si+SixNy”混合表面并被AlN沉積薄膜覆蓋。因此樣品表面的形貌如圖1a所示，AlN島的尺寸最小且分布不均勻，存在密集的網狀小孔洞和大量的貫穿性大孔洞缺陷，表面粗糙度大，且XRD檢測不到其結晶度（圖2）。
（2） 當TMAl流量提高到41.5 sccm時Si襯底表面部分被Al原子預覆蓋，生成AlN生長薄膜；其余襯底表面仍生成“Si+SixNy”混合表面，并被AlN沉積薄膜覆蓋。因此樣品的表面形貌如圖1b所示，AlN島的尺寸增大且分布更為均勻，網狀小孔洞和貫穿性的孔洞顯著改善，表面粗糙度也有所降低，且XRD顯示有AlN晶體生成（圖2）。
（3） 當TMAl流量提高到59.5 sccm時Si襯底表面全部被Al原子預覆蓋，普遍生成AlN生長薄膜。因此樣品表面的形貌如圖1c所示，AlN島的尺寸最大且分布均勻，網狀小孔洞分布均勻且沒有貫穿性大孔洞，表面粗糙度最低，而XRD顯示AlN薄膜的結晶度也達到了最高值（圖2），說明此時AlN薄膜的質量最佳。
（4） 當TMAl流量提高到77.5 sccm時，Si襯底表面全部被過量的Al原子預覆蓋，在普遍形成AlN生長薄膜后剩余的Al原子與Si襯底形成Al-Si合金，在襯底表面形成大量回融蝕刻現象造成的細小且分布均勻的孔洞。因此樣品表面形貌如圖1d所示，回融刻蝕現象造成的孔洞惡化了網狀小孔洞，使AlN島尺寸減小、表面粗糙度提高，XRD顯示AlN薄膜的結晶度再次降低（圖2），說明此時AlN薄膜質量有所下降。
綜上所述，AlN的薄膜質量取決于Al原子在Si襯底上的預沉積量。Al預沉積量過多或過少，都破壞AlN在襯底表面的結晶生長，從而影響薄膜的質量。在本實驗中，采用59.5 sccm的TMAl流量可制備出最佳的Al預沉積量，最終制備出質量最佳的AlN薄膜。
3.3 GaN緩沖層的生長機制
在這個過程中，在MOCVD反應室中通入反應氣體TMGa和NH3。在反應室中發生如表3所示的化學反應[13]，其中Ga原子被襯底表面捕獲（S8-S10）；沉積在AlN表面的Ga與氣氛反應生成GaN形核點（S11）；沉積在Si表面的Ga則形成Ga-Si合金（S12）；襯底上的Si表面部分反應生成SixNy（S13），其余部分不變；在氣氛中生成GaN（G13）并沉積到襯底表面（S14），或被H2帶出反應室。
表3 生長GaN緩沖層時氣相-表面的化學反應
Note: G—gas, S—surface
如圖1所示，AlN外延層主要由AlN島、網狀小孔洞和貫穿性大孔洞組成：
（1） 當襯底表面為AlN島時可吸附Ga原子形成AlxGa1-xN，并與氣氛反應生成GaN形核點，之后不斷吸收氣氛中的GaN而長大。這部分GaN薄膜（稱為GaN生長薄膜）具有結晶度高、表面光滑致密、缺陷少等特點。
（2） 在貫穿性大孔洞處，在襯底表面生成“Si+SixNy”混合表面，氣氛中的GaN團聚形成極細的GaN顆粒（非晶或者納米晶）并沉積到該表面，這部分GaN薄膜（稱為GaN沉積薄膜）具有結晶度低、表面粗糙疏松、孔洞多等特點。同時，Si表面吸附Ga原子形成Ga-Si合金，產生回融刻蝕現象并形成很大的孔洞缺陷。
（3） 在網狀小孔洞處，當孔洞寬度足夠小時，從孔洞兩邊的AlN島長大的GaN愈合并形成GaN生長薄膜；當孔洞寬度超過門檻值，從孔洞兩邊的AlN島長大的GaN無法愈合，此時孔洞表面生成“Si+SixNy”混合表面，同時形成GaN沉積薄膜覆蓋和均勻分布的回融蝕刻小孔洞。在隨后的冷卻過程中GaN薄膜產生了內拉應力并在回融刻蝕小孔洞處發生應力集中，因此裂紋沿著GaN薄膜表面的3個<112?0>晶向呈60°夾角均勻分布。
這三種進程互相競爭，決定了最終的GaN薄膜形貌與質量：
（1） 在無預沉積Al層的情況下（TMAl流量為0 sccm），AlN薄膜具有尺寸最小的AlN島、最密集的網狀小孔洞和大量的貫穿性大孔洞。因此樣品表面形貌如圖3a所示，雖然XRD顯示有GaN晶體生成（圖4），但是GaN薄膜主要由結晶度低的GaN沉積薄膜組成，不能形成鏡面且出現大量回融蝕刻產生的黑色坑洞。
（2） 當TMAl流量提高到41.5 sccm時AlN島的尺寸增大，網狀小孔洞減少且貫穿性大孔洞顯著改善。此時部分網狀小孔洞的寬度小于門檻值，在其上生長的GaN薄膜得以愈合。因此樣品表面形貌如圖3b所示，GaN薄膜形成了鏡面區域，XRD也顯示GaN的結晶質量有所提高（圖4）。此時在鏡面區域可觀察到均勻分布的交叉裂紋、大量的點狀孔洞和少量回融蝕刻缺陷。
（3） 當TMAl流量提高到59.5 sccm時AlN島的尺寸最大，網狀小孔洞進一步減少且消除了貫穿性大孔洞。此時網狀小孔洞的寬度都低于門檻值，不再影響GaN生長薄膜的愈合。因此樣品表面形貌如圖3c所示，GaN薄膜的鏡面區域增大且呈全鏡面生長，XRD顯示GaN結晶質量最高（圖4）。此時在鏡面區域未觀察到回融蝕刻缺陷或點狀孔洞，且裂紋由平行裂紋和極少量交叉裂紋組成。其原因是，回融刻蝕小孔洞大量減少，為了釋放冷卻過程中產生的內拉應力裂紋沿著與拉應力方向夾角更小的那個<111>晶向形成并平行分布。這表明，此時的GaN薄膜質量最佳。
（4） 當TMAl流量提高到77.5 sccm時，AlN島的尺寸減小、網狀小孔洞增多，且出現由Al-Si造成的回融刻蝕孔洞。此時網狀小孔洞的寬度仍然足夠小，不影響AlN表面形成的高結晶度的GaN薄膜的愈合，但是在回融刻蝕孔洞處形成GaN沉積薄膜或被Ga-Si回融刻蝕加深，因此其表面形貌如圖3d所示。GaN薄膜的鏡面區域不變，但XRD顯示GaN結晶質量有所降低（圖4），此時除了平行裂縫外又重新觀察到更多的交叉裂紋、大量的點狀孔洞和少量回融蝕刻缺陷，說明GaN薄膜質量有所下降。
GaN的薄膜質量，取決于AlN的薄膜質量。在本實驗中，TMAl流量為59.5 sccm可制備出質量最佳的AlN薄膜和GaN薄膜。
4 結論
（1） 在Si （111）襯底上預沉積Al層是生長高質量AlN薄膜的前提條件，而高質量AlN薄膜是生長高質量GaN薄膜的前提條件。GaN薄膜表面為（0001）晶面，裂紋方向為<112?0>晶向。
（2） 在本文的實驗條件下TMAl流量的最佳值為59.5 sccm，Si襯底由表面Al和N原子形核長大的AlN緩沖層組成，其結晶度最高且表面缺陷最少；在AlN緩沖層上因吸附Ga原子而形核長大的GaN外延層，其結晶度最高且表面缺陷最少，呈全鏡面生長且缺陷為平行裂紋和少量交叉裂紋。
（3） 在TMAl流量低于最佳值且降低時，Si襯底由形核長大的AlN薄膜和沉積而成的AlN薄膜組成，其結晶度降低且表面缺陷增加；在AlN緩沖層上形核長大成GaN外延層并發生Ga-Si回融刻蝕現象，其結晶度降低且表面缺陷增加，鏡面區域變小，缺陷由平行裂紋轉變為交叉裂紋，回融刻蝕缺陷增多。
（4） 在TMAl流量高于最佳值且量提高時，在Si襯底上形核長大成AlN緩沖層并發生Al-Si回融刻蝕現象，其結晶度降低且表面缺陷增加；在AlN緩沖層上形核長大成GaN外延層并發生Ga-Si回融刻蝕現象，其結晶度降低且表面缺陷增加呈全鏡面生長，缺陷由平行裂紋轉變為交叉裂紋且回融刻蝕缺陷增多。
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