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盤(pán)點(diǎn)電化學(xué)分析各種測(cè)定的方法

2017-12-06 09:40:17 作者：本網(wǎng)整理來(lái)源：小木蟲(chóng) 分享至：

一、循環(huán)伏安法

原理：

循環(huán)伏安法（CV）是最重要的電分析化學(xué)研究方法之一。該方法使用的儀器簡(jiǎn)單，操作方便，圖譜解析直觀，在電化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等許多研究領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。循環(huán)伏安法通常采用三電極系統(tǒng)，一支工作電極（被研究物質(zhì)起反應(yīng)的電極），一支參比電極（監(jiān)測(cè)工作電極的電勢(shì)），一支輔助（對(duì)）電極。外加電壓加在工作電極與輔助電極之間，反應(yīng)電流通過(guò)工作電極與輔助電極。對(duì)可逆電極過(guò)程（電荷交換速度很快），如一定條件下的Fe（CN）63-/4-氧化還原體系，當(dāng)電壓負(fù)向掃描時(shí)，F(xiàn)e（CN）63－在電極上還原，反應(yīng)為

Fe（CN）63－＋e- → Fe（CN）64－

得到一個(gè)還原電流峰。當(dāng)電壓正向掃描時(shí)，F(xiàn)e（CN）64－在電極上氧化，反應(yīng)為：

Fe（CN）64－－ e- → Fe（CN）63－

得到一個(gè)氧化電流峰。所以，電壓完成一次循環(huán)掃描后，將記錄出一個(gè)如圖2所示的氧化還原曲線。掃描電壓呈等腰三角形。如果前半部掃描（電壓上升部分）為去極化劑在電極上被還原的陰極過(guò)程，則后半部掃描（電壓下降部分）為還原產(chǎn)物重新被氧化的陽(yáng)極過(guò)程。因此。一次三角波掃描完成一個(gè)還原過(guò)程和氧化過(guò)程的循環(huán)，故稱(chēng)為循環(huán)伏安法。

應(yīng)用領(lǐng)域：

循環(huán)伏安法能迅速提供電活性物質(zhì)電極反應(yīng)的可逆性，化學(xué)反應(yīng)歷程，電活性物質(zhì)的吸附等許多信息。循環(huán)伏安法可用于研究化合物電極過(guò)程的機(jī)理、雙電層、吸附現(xiàn)象和電極反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。成為最有用的電化學(xué)方法之一。

如通過(guò)對(duì)未知研究體系的CV研究，可以獲研究對(duì)象的反應(yīng)電位或和平衡電位，估算反應(yīng)物種的量，以及判斷反應(yīng)的可逆性。電化學(xué)反應(yīng)中物種反應(yīng)的量可以依據(jù)Faraday定律估算，其中m為反應(yīng)的摩爾量， n為電極反應(yīng)中的得失電子數(shù)，F(xiàn)為Faraday常數(shù)（96485 C.molmnFidtQt==∫0-1）。由于氫在鉑上只能吸附一層，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到的吸附電量可以推算實(shí)驗(yàn)中所用的電極的真實(shí)面積。若電化學(xué)過(guò)程不只涉及一層物種的反應(yīng)，如Ag在Pt上的沉積，通過(guò)積分沉積的Ag的溶出電量，以及Ag的晶格參數(shù)可以估算電極上沉積的銀的層數(shù)。通過(guò)改變CV實(shí)驗(yàn)中的掃描速度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)中得到的Ip, ΔEp, Ep/2，Ep, ,值，判斷電極過(guò)程的可逆性。25°C下，針對(duì)反應(yīng)可逆性的不同，將具有以下特征（以一個(gè)還原反應(yīng)通過(guò)改變CV實(shí)驗(yàn)中的掃描速度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)中得到的Ip, ΔEp, Ep/2，Ep值。

實(shí)驗(yàn)方法：

氧化還原體系的循環(huán)伏安法測(cè)定可以按下列步驟進(jìn)行：

（1）選擇好溶劑，支持電解質(zhì)、研究電極、參比電極、輔助電極。

（2）配好電解液，接好電極測(cè)定回路。

（3）通氮?dú)饧s30分鐘，除去溶解氧后停止通氣，讓電解液恢復(fù)靜止?fàn)顟B(tài)。

（4）定好電位測(cè)定幅度和掃描速度。

（5）進(jìn)行測(cè)定。

以一定條件下Fe（CN）63-/4-體系為例：

1.工作電極預(yù)處理：

金盤(pán)電極、石墨電極分別作為測(cè)定Fe（CN）63-/4-工作電極，工作電極使用前在細(xì)砂紙上輕輕打磨至光亮。

2. 溶液配制

3. 循環(huán)伏安法測(cè)量

（1）電化學(xué)分析系統(tǒng)，選擇循環(huán)伏安法。

（2）設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

靈敏度： 20μA 初始電位：＋0.600 V

濾波參數(shù)：10Hz 終止電位：－0.200V

放大倍數(shù)：1 掃描 1.0 mV

循環(huán)次數(shù)： 1 掃描速度按實(shí)驗(yàn)要求選擇。

（3）將配制的系列鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液逐一轉(zhuǎn)移至電解池中（已通過(guò)氮?dú)猓^(guò)氧氣的），插入沖洗干凈的金盤(pán)電極（工作電極）、鉑絲電極（輔助電極）及Ag/AgCl參比電極。夾好電極夾。以50mV/S的掃描速度（4）用一定濃度鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液，分別記錄掃描速度為5 mV/S、10mV/S、 20mV/S、50mV/S、100mV/S、200mV/S的循環(huán)伏安圖并存盤(pán)。在完成每一次掃速的測(cè)定后，要輕輕搖動(dòng)一下電解池，使電極附近溶液恢復(fù)至初始條件。

二、極譜法（polarography ）

通過(guò)測(cè)定電解過(guò)程中所得到的極化電極的電流-電位（或電位-時(shí)間）曲線來(lái)確定溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的一類(lèi)電化學(xué)分析方法。于1922年由捷克化學(xué)家J.海洛夫斯基建立。極譜法和伏安法的區(qū)別在于極化電極的不同。極譜法是使用滴汞電極或其他表面能夠周期性更新的液體電極為極化電極；伏安法是使用表面靜止的液體或固體電極為極化電極。

原理：

極化電極（滴汞電極）通常和極化電壓負(fù)端相連，參比電極（甘汞電極）和極化電壓正端相連。當(dāng)施加于兩電極上的外加直流電壓達(dá)到足以使被測(cè)電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前，通過(guò)電解池的電流一直很小（此微小電流稱(chēng)為殘余電流），達(dá)到分解電壓時(shí)，被測(cè)物質(zhì)開(kāi)始在滴汞電極上還原，產(chǎn)生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并逐漸達(dá)到極限值（極限電流），不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線，稱(chēng)為極譜波。極譜波的半波電位E1/2是被測(cè)物質(zhì)的特征值，可用來(lái)進(jìn)行定性分析。擴(kuò)散電流依賴(lài)于被測(cè)物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴(kuò)散的速度，其大小由溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度決定，據(jù)此可進(jìn)行定量分析。

分類(lèi)：

極譜法分為控制電位極譜法和控制電流極譜法兩大類(lèi)。在控制電位極譜法中，電極電位是被控制的激發(fā)信號(hào)，電流是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)。在控制電流極譜法中，電流是被控制的激發(fā)信號(hào)，電極電位是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)。控制電位極譜法包括直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法等。控制電流極譜法有示波極譜法。此外還有極譜催化波、溶出伏安法。

直流極譜法又稱(chēng)恒電位極譜法。通過(guò)測(cè)定電解過(guò)程中得到電流-電位曲線來(lái)確定溶液中被測(cè)成分的濃度。其特點(diǎn)是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應(yīng)用的快速分析方法，適用于測(cè)定能在電極上還原或氧化的物質(zhì)。

交流極譜法將一個(gè)小振幅（幾到幾十毫伏）的低頻正弦電壓疊加在直流極譜的直流電壓上面，通過(guò)測(cè)量電解池的支流電流得到交流極譜波，峰電位等于直流極譜的半波電位E1/2，峰電流 ip與被測(cè)物質(zhì)濃度成正比。該法的特點(diǎn)是：①交流極譜波呈峰形，靈敏度比直流極譜高，檢測(cè)下限可達(dá)到10-7mol／L。②分辨率高，可分辨峰電位相差40mV的相鄰兩極譜波。③抗干擾能力強(qiáng)，前還原物質(zhì)不干擾后還原物質(zhì)的極譜波測(cè)量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放電，充電電流較大，限制了最低可檢測(cè)濃度進(jìn)一步降低。

單掃描極譜法在一個(gè)汞滴生長(zhǎng)的后期，其面積基本保持恒定的時(shí)候，在電解池兩電極上快速施加一脈沖電壓，同時(shí)用示波器觀察在一個(gè)滴汞上所產(chǎn)生的電流電壓曲線。

該法的特點(diǎn)是：①極譜波呈峰形，靈敏度比直流極譜法高1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)到10-7mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨峰電位相差50mV的相鄰兩極譜波，前還原物質(zhì)的濃度比后還原物質(zhì)濃度大100～1000 倍也不干擾測(cè)定。③快速施加極化電壓，產(chǎn)生較大的充電電流，故需采取有效補(bǔ)償充電電流的措施。④不可逆過(guò)程不出現(xiàn)極譜峰，減小以至完全消除了氧波的干擾。

方波極譜法在通常的緩慢改變的直流電壓上面，疊加上一個(gè)低頻率小振幅（≤50mV）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過(guò)電解池的交流電流成分。方波極譜波呈峰形，峰電位Ep和直流極譜的E1/2相同，峰電流與被測(cè)物質(zhì)濃度成正比。該法的特點(diǎn)是：①它是在充電電流充分衰減的時(shí)刻記錄電流，極譜電流中沒(méi)有充電電流，因此可以通過(guò)放大電流來(lái)提高靈敏度，檢測(cè)下限可達(dá)到 10-8～10-9mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨峰電位相差25mV的相鄰兩極譜波，前還原物質(zhì)的量為后還原物質(zhì)的量104倍時(shí)，仍能有效地測(cè)定痕量的后還原物質(zhì)。③氧波的峰電流很小，在分析含量較高的物質(zhì)時(shí)，可以不需除氧。④為了減小時(shí)間常數(shù)，充分衰減充電電流，要求被測(cè)溶液內(nèi)阻不大于50Ω，支持電解質(zhì)濃度不低于0.2mol／L，因此要求試劑具有特別高的純度。⑤毛細(xì)管噪聲電流較大，限制了靈敏度的進(jìn)一步提高。

脈沖極譜法在汞滴生長(zhǎng)到一定面積時(shí)在直流電壓上面疊加一小振幅（10～100mV）的脈沖方波電壓并在方波后期測(cè)量脈沖電壓所產(chǎn)生的電流。依脈沖方波電壓施加方式不同，脈沖極譜法分為示差脈沖極譜和常規(guī)脈沖極譜。前者是直流線性掃描電壓上疊加一個(gè)等幅方波脈沖，得到的極譜波呈峰形，后者施加的方波脈沖幅度是隨時(shí)間線性增加的，得到的每個(gè)脈沖的電流-電壓曲線與直流極譜的電流-電壓曲線相似。該法的特點(diǎn)是：①靈敏度高，在充分衰減充電電流ic和毛細(xì)管噪聲電流iN的基礎(chǔ)上放大法拉第電流，使檢測(cè)下限可以達(dá)到10-8～10-9mol／L。②分辨率好，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相鄰兩極譜波，前還原物質(zhì)的量比被測(cè)物質(zhì)的量高5×104倍也不干擾測(cè)定。③由于脈沖持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，使用較低濃度的支持電解質(zhì)時(shí)仍可使iC和iN充分衰減，從而可降低空白值。④脈沖持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，電極反應(yīng)速度緩慢的不可逆反應(yīng)，如許多有機(jī)化合物的電極反應(yīng)，也可達(dá)到相當(dāng)高的靈敏度，檢測(cè)下限可以達(dá)到10-8mol／L。

示波極譜法一種控制電流極譜法，用示波器觀察或記錄極譜曲線。常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鎢電極。將220V交流正弦電壓經(jīng)高電阻R（約105～106Ω）調(diào)壓至2V加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在0～－2V范圍內(nèi)提供一個(gè)固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過(guò)電解池的交流電流的振幅是恒定的，主要是測(cè)定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與兩個(gè)電極相連，在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當(dāng)掃描電壓與交流電壓同步和使用固定微電極時(shí)，熒光屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的電位時(shí)間曲線。根據(jù)記錄方式不同，可以得到三種類(lèi)型的電位時(shí)間曲線：E-t曲線、曲線與曲線。支持電解質(zhì)的交流Et曲線具有正弦形狀，被水平的恒定電位延滯而割短，當(dāng)溶液中有電活性物質(zhì)存在時(shí)，在曲線上相應(yīng)于電極反應(yīng)的電位處呈現(xiàn)分步的時(shí)間延滯，延滯的轉(zhuǎn)折點(diǎn)電位等于直流極譜波的E1/2 ，延滯的長(zhǎng)度取決于被測(cè)物質(zhì)的濃度。E-t曲線上的延滯在和曲線上表現(xiàn)為切口，對(duì)于可逆反應(yīng)，陽(yáng)極和陰極切口是相對(duì)應(yīng)的。切口的深度隨被物質(zhì)濃度增大而加深，可用作定量分析，但靈敏度不高，檢測(cè)下限只能到10-5mol／L。示波極譜法可用鑒別電極上的吸附現(xiàn)象和電極反應(yīng)的可逆性。

用途：

極譜法可用來(lái)測(cè)定大多數(shù)金屬離子、許多陰離子和有機(jī)化合物（如羰基、硝基、亞硝基化合物，過(guò)氧化物、環(huán)氧化物，硫醇和共軛雙鍵化合物等）。此外，在電化學(xué)、界面化學(xué)、絡(luò)合物化學(xué)和生物化學(xué)等方面都有著廣泛的應(yīng)用。

三、交流阻抗技術(shù)

原理：

交流阻抗方法是用小幅度交流信號(hào)擾動(dòng)電解池，并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時(shí)對(duì)擾動(dòng)的跟隨的情況，同時(shí)測(cè)量電極的交流阻抗，進(jìn)而計(jì)算電極的電化學(xué)參數(shù)。由于電極過(guò)程可以用電阻R 和電容C 組成的電化學(xué)等效電路來(lái)表示，因此交流阻抗技術(shù)實(shí)質(zhì)上是研究RC 電路在交流電作用下的特點(diǎn)和規(guī)律。

應(yīng)用：

交流阻抗方法是一種暫態(tài)電化學(xué)技術(shù)，屬于交流信號(hào)測(cè)量的范疇，具有測(cè)量速度快，對(duì)研究對(duì)象表面狀態(tài)干擾小的特點(diǎn)，因此在實(shí)際科研工作中，交流阻抗技術(shù)的應(yīng)用范圍非常廣泛。

1.生物科學(xué)領(lǐng)域

電化學(xué)交流阻抗譜應(yīng)用于生物膜研究與傳統(tǒng)方法比較，小幅的交流電激勵(lì)信號(hào)能使體系更接近和保持其生命的原始狀態(tài)，具有特殊的意義。交流阻抗譜應(yīng)用在蟾蜍膀胱膜通透性研究中發(fā)現(xiàn)，上皮細(xì)胞膜的通透性變化可以在交流阻抗譜的復(fù)平面圖上直觀地顯示出來(lái)，頂膜和底側(cè)膜的性狀表現(xiàn)為兩個(gè)連續(xù)的容抗半圓，頂膜和底側(cè)膜阻抗很容易地分開(kāi)。進(jìn)而以此為基礎(chǔ)探討了制菌霉素對(duì)頂膜的作用機(jī)理。

2.物理學(xué)領(lǐng)域

將交流阻抗法應(yīng)用于雙電層電容器電解液的研究，在測(cè)得阻抗頻譜曲線的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行等效電路解析，再結(jié)合電解液性質(zhì)對(duì)雙電層的結(jié)構(gòu)、界面狀態(tài)等進(jìn)行分析，從而對(duì)電解液的優(yōu)劣從物理本質(zhì)上進(jìn)行分析與理解。交流阻抗技術(shù)用于研究導(dǎo)電聚合物的導(dǎo)電性是很成功的。P.Passiniemi 和K. Vakiparta用此技術(shù)研究了聚苯胺共混物的導(dǎo)電特性，發(fā)現(xiàn)在非導(dǎo)電體聚合物基體上澆注PANI 鹽與熔入PANI 鹽相比具有非常高的電容，這是因?yàn)榫哂泻芨邔?dǎo)電性能和電容的導(dǎo)電纖維和顆粒的分布水平引起的。

3 材料學(xué)領(lǐng)域

傳統(tǒng)電化學(xué)方法只能研究金屬表面膜的性能，而對(duì)其成膜過(guò)程的研究卻受到限制。交流阻抗方法因以測(cè)得很寬范圍的阻抗譜來(lái)研究電極體系，可以獲得比常規(guī)方法更多的動(dòng)力學(xué)信息和界面結(jié)構(gòu)信息。交流阻抗方法應(yīng)用于對(duì)鋁合金表面稀土轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)了鈰膜的成膜機(jī)理及其優(yōu)良的耐蝕性能。在膠凝材料方面，研究孔結(jié)構(gòu)常用的方法有壓汞法、氦統(tǒng)計(jì)法和氮吸附法等。由于檢測(cè)儀器的局限性，在應(yīng)用上述方法時(shí)，被測(cè)試樣的體積均要求很小。這對(duì)于混凝土類(lèi)多組分復(fù)合的非均質(zhì)材料，采用局部微小體積進(jìn)行分析，顯然所獲結(jié)果是有局限性的。近年來(lái)交流阻抗譜技術(shù)在混凝土材料方面的研究方興未艾，研究結(jié)果表明，交流阻抗譜與混凝土的孔結(jié)構(gòu)有密切的關(guān)系，而且交流阻抗譜的電學(xué)參數(shù)可反映出材料組成對(duì)孔結(jié)構(gòu)的影響。尤其是用于交流阻抗譜分析的試樣體積可以是膠砂試件或混凝土抗壓強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)試件，克服了其它檢測(cè)方法試樣體積小的局限性。交流阻抗譜檢測(cè)過(guò)程時(shí)間短而且是非破損檢測(cè)，可在同一試件上進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)分析和力學(xué)破壞試驗(yàn)，因此，利用交流阻抗譜方法分析孔結(jié)構(gòu)并建立材料孔結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系更為直接可靠。史美倫等在膠凝材料力學(xué)性能與孔結(jié)構(gòu)的關(guān)系的基礎(chǔ)上，從交流阻抗譜表征孔結(jié)構(gòu)的兩個(gè)電學(xué)參數(shù)出發(fā)，建立了力學(xué)性能與交流阻抗譜之間的關(guān)系，并進(jìn)一步研究了膠凝材料品種、組成與交流阻抗譜和力學(xué)性能之間的關(guān)系，指出了各種不同因素對(duì)力學(xué)性能的不同影響。

4 電化學(xué)領(lǐng)域

交流阻抗技術(shù)是隨著電化學(xué)理論和測(cè)試技術(shù)的發(fā)展而出現(xiàn)的，因此其最重要的應(yīng)用領(lǐng)域還是電化學(xué)領(lǐng)域，主要用于研究電極過(guò)程、金屬的腐蝕行為、緩蝕劑等。

四、線性掃描伏安法

原理：

線性掃描伏安法是在電極上施加一個(gè)線性變化的電壓，即電極電位是隨外加電壓線性變化記錄工作電極上的電解電流的方法。記錄的電流隨電極電位變化的曲線稱(chēng)為線性掃描伏安圖，如圖1。可逆電極反應(yīng)的峰電流如下：

ip= 0.4463nFADO1 /2 Co*（ nF v /RT ） 1 /2

= 2.69×105 n3 /2ADO1 /2 v1 /2 Co* （1）

不可逆過(guò)程ip=2.99×105 nA（αnα）1/2DO1 /2 v1 /2 Co* （2）

式中， n為電子交換數(shù)； A 為電極有效面積； Do 為反應(yīng)物的擴(kuò)散系數(shù)； v為電位掃描速度； Co*為反應(yīng)物（氧化態(tài)）的本體濃度。當(dāng)電極的有效面積A不變時(shí)，式（1）也可以簡(jiǎn)化為：

ip = kv1 /2 Co* （3）

即峰電流與電位掃描速度v的1 /2次方成正比，與反應(yīng)物的本體濃度成正比。這就是線性掃描伏安法定量分析的依據(jù)。對(duì)于可逆電極反應(yīng)，峰電位與掃描速度無(wú)關(guān)，

Ep = E1 /2 ±1.1RT / nF （4）

應(yīng)用：線性掃描法的應(yīng)用與循環(huán)伏安法類(lèi)似。

實(shí)驗(yàn)方法：

以電活性物質(zhì)的濃度測(cè)定為例。

線性掃描伏安法分析有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法。

標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

配制待測(cè)電活性物質(zhì)不同的已知濃度的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定其伏安曲線，求出ip。以電活性物質(zhì)的濃度Co*和相應(yīng)的ip~ Co*曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后測(cè)定未知溶液的伏安曲線，求出ipx，再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線上找出相應(yīng)的濃度。

標(biāo)準(zhǔn)添加法：

在電解池中移入Vxml含有待測(cè)電活性物質(zhì)的濃度Cx的未知溶液，測(cè)定伏安曲線，求出ipx，然后加入Vsml濃度Cs的同一電活性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在測(cè)定伏安曲線，求出ips。根據(jù)式（1）或（2），ipx和ips分別表示為

Ipx=kCx（3）

和ips=k（CxVx+CsVs）/（Vx+Vs）（4）

式（3）和（4）中的k為常數(shù)，表示（1）和（2）中的A、Do、n、α、nα和V保持不變。由（3）和（4）可以得到

Cx=ips Cs Vs/[ips（Vx+Vs）-ipx Vs] （5）

為避免添加標(biāo)準(zhǔn)溶液引起未知溶液中其他成分的稀釋作用，要求Vs遠(yuǎn)小于Vx，則（5）可以簡(jiǎn)化為

Cx=ipx Cs Vs/（ips-ipx）Vx（6）

根據(jù)（6）可計(jì)算未知溶液中待測(cè)電活性物質(zhì)的濃度Cx。

線性掃描實(shí)驗(yàn)設(shè)定的參數(shù)與循環(huán)伏安法的類(lèi)似。

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