導語:本文研究了納米晶(NC)316L和冷加工(CW)316L奧氏體不銹鋼在輻照條件下的組織變化,納米晶組織在0.3,1.14,和157 dpa以及高達300 °C的溫度,這是由于與粗晶粒相比顯著更高的晶界密度。材料的抗輻照性能。晶界結構有效地作為缺陷,導致更少的位錯環和更小/更少的氣泡,具有更好的抗輻照膨脹和輻照誘導偏析的性能。同時,在晶界周圍觀察到氣泡耗盡區,在氦輻照下,隨著晶界夾角的增大,晶界寬度減小,這與晶界處的應力應變和位錯密度密切相關。
下一代聚變和裂變反應堆的發展給傳統結構材料帶來了前所未有的挑戰,因為它們持續暴露在極端輻照環境中。雖然奧氏體不銹鋼(Au-SS)和鐵素體鋼已廣泛用于當前的核電系統,下一代反應堆組件需要能夠在協同高溫下保持結構完整性的材料(高達1,000 ℃)和高劑量(超過200 dpa)條件。目前的材料表現出根本的局限性:鐵素體合金表現出優異的耐輻照膨脹性,但遭受較差的高溫蠕變性固有的體心立方結構。相反,面心立方(FCC)Au-SS顯示出上級蠕變性能,同時易于發生嚴重的空隙膨脹,達到百分之幾十的水平。這種二分法強調了開發為下一代核電系統量身定制的新型材料的迫切需要。
不斷的材料創新已經確定了幾個有前途的研究方向,包括成分改性合金,高熵合金,納米層狀復合材料,氧化物彌散強化(ODS)合金,納米孿晶/亞穩含空隙合金,納米晶合金,和先進陶瓷。選定的候選材料在極端環境中表現出出色的耐輻射性,但在制造可擴展性、成本效益和操作可靠性方面仍然存在關鍵挑戰。特別是,增強的抗輻射性和受損的機械/熱性能之間的復雜相互作用需要系統的研究以實現最佳的性能平衡。
相比之下,納米晶合金,特別是納米晶Au-SS,利用傳統Au-SS固有的上級可制造性和成本效益,促進工業規模生產。(1)脈沖電沉積(PE)、劇烈塑性變形(SPD)、非晶合金晶化(CAA)等“一步法”工藝;其中,SPD由于其大規模樣品生產能力和相對較低的設備復雜性,已獲得國際公認為批量制造納米材料的特別有效的方法。
納米晶材料的輻射耐受性的提高主要源于高密度缺陷匯的戰略性引入,特別是晶界(GB)。晶粒尺寸細化已被證明是有效的,通過抑制位錯環來減輕輻射誘導的損傷,機理研究證實,GB介導的位錯環吸附構成了主要的損傷減輕機制。值得注意的是,最近的研究表明,在苛刻的輻照環境下,納米晶體系比粗晶材料表現出顯著改善的耐輻照溶脹性。然而,納米晶材料在高劑量下的輻照研究,特別是與商用快堆應用有關的劑量水平輻照穩定性,特別是納米晶結構的輻照穩定性,是未來快堆應用中值得關注的問題。
在本研究中,采用等通道角擠壓(ECAP)工藝制備了平均晶粒尺寸約為61 nm的納米晶316 L Au-SS材料,并進行了系統的離子輻照實驗,研究了該材料在極端環境下的應用潛力和輻照誘導的微觀結構演變。結果表明,在高劑量輻照(高密度的GB網絡有效地起到了缺陷匯的作用,對輻照膨脹和輻照誘導的偏析具有顯著的抵抗作用,這些結果為先進核能系統中抗輻照材料的開發提供了重要的實驗依據和機理分析。
以上研究以“Superior irradiation resistance via nanocrystalline grains of 316L
austenitic stainless steel”發表在Acta Materialia上。
鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425005154
表1 316L Au-SS的化學成分(wt.%)
圖1 SRIM 2013軟件模擬的(a)H+、(B)He+、(c)Ne+輻照樣品的輻照劑量和離子隨深度的分布。
圖3 300℃ H+輻照后NC樣品的顯微組織,約0.3 dpa。(a-c,e)顯示輻照后顯微組織的BF圖像。(d)(c)中虛線圓圈所示選擇區域的SAED圖像。e1)描述(e)中位錯結構的HRTEM圖像。e2)(e1)的iFFT圖像。
圖5 a)b)RT He+輻照后NC樣品中He氣泡區域和GPA(εxy)的HRTEM圖像,約1.14 dpa。
圖6 RT He+輻照(~1.14 dpa)后,包括LAGB在內的GB附近He氣泡貧化區的微觀結構(8.7°),和HAGB a)c)TEM BF圖像。b)d)通過掩蔽FFT圖像獲得的iFFT圖像,并且在iFFT圖像的插圖中可以看到掩蔽過程的衍射點。b1)b2)c1)c2)d1)d2)通過GPA在GB(白色虛線)處的應變(εxy)分析。
圖7 a)氦泡貧化區與相鄰晶粒等效尺寸差的關系。b)氦泡貧化區與GB角的關系。
圖9 300 ℃ Ne +輻照后NC樣品中Ne氣泡在欠焦狀態下的TEM BF圖像,~157 dpa。a)B)較厚區域。c)d)較薄區域。
圖10 CW樣品經300℃ Ne+輻照后的顯微組織,~157 dpa。a)STEMHAADF圖像,顯示了一個三重結GB。b)c)BF圖像,顯示了GB附近的位錯環、空洞、Ne氣泡和空洞貧化區。d)e)STEM-HAADF,顯示了大尺寸氣泡內部晶粒和沿著GB的大尺寸氣泡貧化區。
圖11 NC試樣內300℃ Ne+輻照后一個GB處的元素偏析,~157 dpa。a)STEM-HAADF圖像。b)(a)CW試樣中沿著白色直線跨越GB的元素分布。c)BF和STEM-HAADF圖像。d)(c)中沿著白色直線跨越GB的元素分布。
圖12 CW試樣內300℃ Ne+輻照后1GB處的元素偏析,~157 dpa。a)b)STEM-HAADF和BF圖像。c)(b)中白色盒的元素分析圖。d)在GB處沿著(b)中的白色直線跨越氣泡的元素分布。
圖13 NC材料在嚴重輻照環境下優于CG材料的上級性能的示意圖。
等通道轉角擠壓(ECAP)制備的納米晶(NC)316L奧氏體不銹鋼(Au-SS)在H/He/Ne離子輻照下的耐輻照性能通過先進的TEM表征和幾何相分析,我們發現:
(1)ECAP處理的NC 316 L具有優異的晶粒穩定性(<5%的尺寸變化),保留了(111)織構優勢并且沒有非晶化。
(2)NC試樣中的高密度晶界(GB)提高了缺陷下沉效率,位錯環密度降低了60%(2.4×10^22/m³ vs CG的5.6×10^22/m³),氣泡(>5 nm)密度限制在
(vs CG的3.5×10^14/m³),從而抑制了膨脹。
(3)GB介導的機制控制缺陷演變:低角度GB(8.7°)由于較高的殘余應變(εxy= 1.4% vs高角度GB中的1.05%/0.54%)而表現出上級下沉強度,與氣泡耗盡區寬度呈負相關。
(4)在晶界處的輻射誘導偏析(RIS)顯示,NC中的Cr貧化(5at.%)比CG對應物(10at.%)低50%,歸因于增強的空位-間隙湮滅。
這些結果確立了NC 316L作為下一代反應堆組件的有希望的候選者,展示了納米級晶粒工程如何通過優化的缺陷匯架構減輕輻射損傷。
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