激光粉末床熔融(LPBF)產(chǎn)生的不規(guī)則大孔隙是一種固有缺陷,極大地限制了構(gòu)件的力學(xué)性能。激光重熔是減少孔隙率和增加能量輸入的有效方法,而過多的熱量積累通常是以犧牲粉末飛濺為代價(jià)的。
Graphical abstract
近日,北京科技大學(xué)、上海交通大學(xué)研究團(tuán)隊(duì)將激光重熔和五種掃描策略(三種往返和兩種棋盤策略)相結(jié)合, LPBF制備哈氏合金X合金,通過實(shí)驗(yàn)和模擬研究了掃描策略對(duì)相關(guān)組織和力學(xué)性能的影響。相關(guān)研究成果以題為 “Tailoring the microstructure and mechanical properties for Hastelloy X alloy by laser powder bed fusion via scanning strategy” 發(fā)表在Materials & Design期刊上。
圖1(a)氣霧化制備的 HX合金粉末形態(tài)(b)粉末粒度分布(c)LPBF制備的HX合金成分。
在增材制造之前,對(duì)直徑在20-60μm范圍內(nèi)的粉末進(jìn)行干燥,隨后打印10×10×5mm的HX樣品。保護(hù)氣體為氮?dú)猓鍨轭A(yù)熱80 ℃的45#鋼。在打印過程中采用了基于初步測(cè)試確定的一系列優(yōu)化參數(shù),并總結(jié)在表1中。
表1 LPBF工藝參數(shù)
為了了解制造工藝對(duì)HX樣品微觀結(jié)構(gòu)的影響,為HX塊制備了五種掃描策略,如圖2(a-e)。三種往返策略(分別為M0、M67和M90)對(duì)應(yīng)于粉末層之間0°、67°和90°的旋轉(zhuǎn)增量角。此外,還采用了兩種棋盤策略(分別為CB1和CB2)來研究島掃描的重熔效應(yīng)。5×5mm的相鄰島區(qū)域的矢量彼此垂直,并且后續(xù)層的矢量與前一層保持正交關(guān)系。有趣的是,CB1策略的熱歷史更為復(fù)雜,它涉及到來自鄰近區(qū)域的巨大熱影響。與CB1相比,CB2策略每個(gè)單位面積簡(jiǎn)單,因?yàn)榧す馐诖蛴∵^程中優(yōu)先掃描各向同性區(qū)域。在這項(xiàng)研究中,所有樣本都是使用雙掃描制作的,包括在初始熔化后立即開始第二次掃描。有人建議,在單個(gè)粉末層的熔化過程中實(shí)施這種雙掃描方法可以提高冶金質(zhì)量。制作室溫拉伸試樣,如圖2(f),加載方向垂直于建筑方向。
圖2(a-e)不同掃描策略的示意圖,分別為M0、M67、M90、CB1和CB2,以及(f)實(shí)際樣本的示意圖。
對(duì)LPBF工藝進(jìn)行了模擬,揭示了各種掃描方式的凝固狀態(tài)和冷卻條件。本文中,冷卻速率(G×R)和熱梯度(G)是熔池凝固的關(guān)鍵輸出參數(shù)。此外,G/R的值代表組成過冷,并與晶體形成相關(guān)。為了模擬打印過程,使用Flow 3D軟件建立了多物理場(chǎng)模型,其中包括熔融金屬流動(dòng)、相變、Marangoni效應(yīng)、反沖壓力、表面張力和激光與材料的相互作用。詳細(xì)的計(jì)算方法和初始輸入顯示在補(bǔ)充信息中。
為了獲得粉末在基板上的分布,應(yīng)用離散元法(DEM),并鋪下兩層粉末來模擬打印過程。每層都進(jìn)行了兩次掃描,以檢測(cè)重熔效果。在本研究中,模擬域設(shè)置為800×800×260μm,并切片為1312000個(gè)單元。往返策略,設(shè)置了兩條軌道來了解整體凝固條件。棋盤策略,對(duì)四個(gè)島嶼的結(jié)合區(qū)域進(jìn)行了建模,以獲得額外的邊界情況。與實(shí)際的增材制造工藝相對(duì)應(yīng),將單個(gè)激光束應(yīng)用于熔融粉末,這導(dǎo)致島掃描的時(shí)間成本更高。此外,在激光轉(zhuǎn)向時(shí)關(guān)閉能量輸入,以減少局部熱量積聚對(duì)整體模擬的影響。HX的物理參數(shù)取自文獻(xiàn),激光參數(shù)也與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一致。值得注意的是,密度和粘度隨溫度而變化,而不是固定值。
使用圖像分析軟件計(jì)算相鄰表面的平均孔隙率和每個(gè)試樣的頂面粗糙度。CB2試樣的相對(duì)密度最高(M0:98.13%、M67:97.28%、M90:97.34%、CB1:96.98%和CB2:99.60%)。與其他試樣相比,CB2的粗糙度最低。圖3(a,c)顯示了對(duì)應(yīng)于LPBF掃描策略M90和CB2的拋光X-Y橫截面的光學(xué)顯微照片。通過往返策略制造的樣品獲得了LPBF工藝的三個(gè)典型缺陷,包括氣孔、未熔合和未熔化的粉末,如圖3中紅色箭頭所示。相反,CB2中出現(xiàn)了罕見的小孔和缺乏聚變粒子。圖右上角的高倍率SEM圖像顯示了不同樣品的未熔化粉末形態(tài)。由于存在球化缺陷,圖3(b)(對(duì)應(yīng)于最高粗糙度為48.298μm的M90樣品)描繪了顯著的表面波動(dòng)。從圖3中可以看出,島狀掃描實(shí)現(xiàn)了更平滑的打印質(zhì)量,表面粗糙度也可能與內(nèi)部孔隙含量有關(guān)。
圖3(a)(c)M90試樣和CB2試樣的OM圖像(b)(d)M90標(biāo)本和CB2標(biāo)本的粗糙度照片,M90(e)和CB2(g)試樣的缺陷分布圖像,以及M90(f)和CB1(h)試樣的孔隙放大率。
考慮到從橫截面圖像中獲得的體積孔隙率的不可靠性,從M90和CB2試樣中獲得的孔隙率分布如圖3(e,g)。球形直徑小于0.03mm的缺陷被清除為噪點(diǎn)。值得注意的是,CB2試樣的孔隙率小于M90試樣(分別為0.67%和7.94%),并且CB2試樣中的缺陷主要分布在島內(nèi)含量較低的連接區(qū)。從中還可以看出,M90中的缺陷尺寸比CB2中的大,前者大多是大的不規(guī)則孔隙,后者主要是小孔,如放大圖像圖3(f,h)。M90塊中當(dāng)量直徑大于100?m的孔隙數(shù)量高達(dá)23個(gè),而CB2中只有3個(gè)。先前的研究已經(jīng)確立了基于球度值來區(qū)分LPBF合金中孔隙類型的可行性,球度值源自缺陷的體積和面積:
其中V和A分別表示體積和表面。通常,球度值大于0.7被認(rèn)為傾向于球化。根據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,M90試樣缺陷中球形孔隙的比例(60.68%)遠(yuǎn)高于CB2試樣的比例(26.28%),但幾乎沒有觀察到大于0.9的氣孔。用不同的掃描策略獲得的各種缺陷百分比可能與LPBF工藝中的冷卻條件密切相關(guān)。
通過不同掃描策略制造的蝕刻樣品的橫向光學(xué)顯微照片如圖4。與頂面圖像類似,所有曲流樣品中都存在不規(guī)則的大孔隙和未融合的顆粒。此外,M0和M90中捕獲了一些凝固裂紋,這已被確定為L(zhǎng)PBF制造的HX合金的固有缺陷。一些沿著晶界分裂形成晶間裂紋,一些裂紋從孔中出現(xiàn)。這種差異是顯而易見的,因?yàn)槠灞P樣品中幾乎沒有制造缺陷。如圖4(d,e)所示,兩個(gè)XZ表面圖像顯示了相鄰島嶼之間的良好組合。從這些照片中,島嶼策略獲得了平滑均勻的熔池地形。然而,由于冶金缺陷的存在,往返策略獲得了波動(dòng)的熔池軌跡。
圖4(a-e)分別為M0、M67、M90、CB1和CB2試樣的OM圖像(a1-e1)和(a2-e2)相關(guān)試樣不同放大倍數(shù)的SEM形態(tài)。
蝕刻后試樣XZ表面的SEM圖像如圖4(a1-e1)。可以發(fā)現(xiàn),不同樣本的邊界間隔是不同的。因此,測(cè)量六個(gè)區(qū)域的線距離(D),然后計(jì)算平均值。隨著激光軌跡旋轉(zhuǎn)角度的增長(zhǎng),數(shù)值變得更加廣泛(DM0:4.824μm,DM67:5.101μm,DM90:5.739μm)。至于島狀印刷,由于激光路徑不垂直或平行于XZ平面,因此顯示出交替的熔融路徑圖案。此外,還拍攝了局部區(qū)域的高放大率圖像,如圖4(a2-e2)。柱狀晶粒是竣工樣品的主要微觀結(jié)構(gòu)。柱狀晶粒可以在多個(gè)熔池中連續(xù)生長(zhǎng),并且在晶界中沒有發(fā)現(xiàn)碳化物分布,這與我們以前沒有逐層重熔工藝的工作不同。這可以另外表明合金在重熔過程之后實(shí)現(xiàn)了更多的均勻化。晶粒偏轉(zhuǎn)角是決定微觀織構(gòu)取向的關(guān)鍵因素。從黃色箭頭可以看出,只有CB2試樣的晶粒生長(zhǎng)方向嚴(yán)重偏離池邊界法線方向(20.04°),而其余晶粒的偏轉(zhuǎn)角小于10°(分別為M0:5.71°、M67:2.79°、M90:7.07°、CB1:4.17°)。
圖5給出了不同試樣沿構(gòu)建方向的反極圖(IPF)圖和極圖(PF)圖,因此可以從EBSD數(shù)據(jù)中討論晶體取向和晶粒尺寸。與水平方向相比,垂直方向的晶粒尺寸相當(dāng)大,尤其是M0和M67樣品。IPF圖的顏色顯示M90的〈1.0〉取向更為明顯。有趣的是,從圖5(e2)中可以看出,CB2試樣表現(xiàn)出更明顯的〈111〉微觀織構(gòu),晶粒形態(tài)趨于等軸類晶體。圖中的白色虛線表示每層的劃分區(qū)域,相鄰晶粒以不同的方向發(fā)展,晶粒的高度與粉末層的厚度相似。如圖5(a1-e1)所示,CB2制造顯示出最高的微觀結(jié)構(gòu)分布,最大指數(shù)為6.842,CB1樣品的最大極性密度略降至6.814左右。然而,所有往返構(gòu)建的微觀結(jié)構(gòu)都被削弱了,如下最大微觀結(jié)構(gòu)指數(shù)所示(分別為M0的5.326、M67的4.091和M90的4.976)。
圖5(a-e)、(a1-e1)、(a2-e2)和(a3-e3)重建的EBSD、PF、IPF以及M0、M67、M90、CB1和CB2的KAM映射分別作為構(gòu)建樣本。
圖5(a3-e3)描述了XZ縱向橫截面局部區(qū)域中往返策略試樣的更顯著的取向差關(guān)系(M0、M67和M90分別為1.375°、1.645°和1.437°)。與紋理密度的趨勢(shì)相反,島狀掃描獲得了較低的KAM值(CB1樣品:1.429°),CB2樣品的平均KAM角顯著降低到0.872°。由于KAM值可以表示殘余應(yīng)力的水平,因此有理由證明,竣工CB2塊體中存在最低的內(nèi)應(yīng)力。幾何必要位錯(cuò)(GNDs)可以反映鎳基合金的塑性變形能力。通過設(shè)置5°的最大方位角來計(jì)算五個(gè)試樣的平均GND密度(ρGNG),并對(duì)其進(jìn)行計(jì)數(shù)以進(jìn)行后續(xù)比較。CB2樣品獲得了最稀疏的位錯(cuò)密度(1.370×1013 m?2),這意味著通過這種島掃描策略制造的金屬塊體的室溫變形能力可能比其他構(gòu)建方法更好。
此外,棋盤制造的平均晶粒尺寸略低于往返策略(分別為M0:10.84μm、M67:11.16μm、M90:11.06μm,CB1:10.68μm、CB2:10.40μm)。不同樣品的縱橫比(晶粒的短軸與長(zhǎng)軸的比率)也從SEM圖像中捕獲。由于CB2樣品中的優(yōu)先晶粒生長(zhǎng)趨勢(shì)被抑制,它表現(xiàn)出最高的縱橫比(0.46),而其余四個(gè)樣品更傾向于外延生長(zhǎng)(分別為M0:0.43、M67:0.44、M90:0.44、CB1:0.39)。相似的晶粒長(zhǎng)度和寬度表明,CB2策略可以降低LPBF合金的各向異性,少量等軸晶體的存在也可以削弱非均勻性趨勢(shì),改善性能。
此外,凝固金屬的恢復(fù)或再結(jié)晶可能發(fā)生在多次熔融過程中,因?yàn)樵贑B2樣品中發(fā)現(xiàn)了一些等軸顆粒。因此,使用晶粒重建軟件測(cè)量了晶粒的內(nèi)部再結(jié)晶分?jǐn)?shù),具體數(shù)據(jù)如圖所示。6。通過將2°設(shè)置為內(nèi)部平均取向差角(IAMA)的臨界閾值,變形晶粒的值高于2°。亞結(jié)構(gòu)區(qū)域被定義為IAMA<2°,但亞晶粒的取向差是大于2°的IAMA。除此之外,其他晶粒被標(biāo)記為再結(jié)晶晶粒。CB2試樣的變形晶粒百分比最低(12.72%),回收晶粒百分比為69.46%。
圖6 不同樣品的再結(jié)晶圖,分別包括M0、M67、M90、CB1和CB2。
圖7(a)顯示了五個(gè)竣工試樣的代表性工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線和斷裂試樣的宏觀形貌。不同程度的頸縮現(xiàn)象發(fā)生在斷裂區(qū)附近。通過CB2策略形成的樣品實(shí)現(xiàn)了拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的最佳平衡,其中屈服強(qiáng)度(YS)、極限拉伸強(qiáng)度(UTS)和斷裂伸長(zhǎng)率(El)分別達(dá)到579±38MPa、816±17MPa和29.2±4.8%。對(duì)于CB1樣品,三種力學(xué)性能的值都有所下降(YS:454±57 MPa,UTS:814±17 MPa,El:24.3±3.2%)。與之前的研究一致,M67試樣的結(jié)果優(yōu)于M90(YS值分別為568± 54MPa和546±57MPa,UTS值分別為762± 44MPa和721±35MPa,El值分別為16.0± 3.3%和13.2± 4.9%)。
由于打印缺陷的數(shù)量最大,M0樣品獲得了最差的強(qiáng)度(分別為YS:473±64MPa和UTS:580 ±65MPa)和伸長(zhǎng)率(3.5±2.0%)。
圖7(a)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線和五個(gè)拉伸樣品的宏觀照片,(b)五個(gè)拉伸樣本的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)力曲線和應(yīng)變硬化率曲線,(c)不同掃描策略的拉伸性能,分別代表M0、M67、M90、CB1和CB2,(d)激光重熔HX合金的UTS與伸長(zhǎng)率和以前的文獻(xiàn)值。
真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線和應(yīng)變硬化率也繪制在圖7(b)。真實(shí)應(yīng)力的分布趨勢(shì)與工程應(yīng)力值相似,棋盤策略的應(yīng)變硬化率優(yōu)于往返策略。與拉伸強(qiáng)度相對(duì)應(yīng),CB2試樣的位錯(cuò)硬化也略高于CB1試樣。選擇并分析先前的文獻(xiàn),然后提取UTS和伸長(zhǎng)率,得到圖7(d)。綠色點(diǎn)是從制造的HX中獲得的,而藍(lán)色數(shù)據(jù)是從這些鑄態(tài)合金中提取的,作為基準(zhǔn)。在目前的研究中,使用紅球突出顯示了不同拉伸樣品的數(shù)據(jù)。與之前的研究相比,在不進(jìn)行后熱處理的情況下,CB2樣品的重熔工藝可以獲得更好的效果。
為了進(jìn)一步討論增強(qiáng)性能的性質(zhì),通過SEM觀察研究了五個(gè)拉伸部件的斷裂表面形貌,如圖7(a)。根據(jù)圖8(a-e)的形態(tài)信息,每個(gè)樣品的斷裂表面都存在裂紋和孔隙。M0、M67、M90和CB1的SEM圖像中明顯出現(xiàn)了許多殘留的未熔融顆粒,這與先前的OM結(jié)果相似。至于CB2本體,圖8(e)中捕捉到幾乎不存在球形粉末。圖8(a1-e1)和圖8(a2-e2)分別是拉伸斷裂的較高放大率。值得注意的是,凹坑是主要的微觀結(jié)構(gòu)特征,這是這些建成塊中發(fā)生韌性斷裂的證據(jù)。此外,在M0樣品中,在孔附近也很少產(chǎn)生類似解理的區(qū)域。解理面的存在意味著準(zhǔn)解理斷裂的開始。毫無疑問,M0的伸長(zhǎng)率正在下降到CB2試樣的約12%。然而,解理狀表面可能不僅僅是解釋極弱延展性的原因,而且凹坑的大小也可以在解釋兩種制造之間的性能差距方面發(fā)揮作用。CB2樣品內(nèi)部凹坑的平均尺寸略大于M0樣品(M0:0.410μm和CB2:0.646μm)。由于CB2斷裂中出現(xiàn)了韌窩和解理面的混合物(圖8(e1,e2)),韌性-脆性協(xié)同斷裂機(jī)制值得更多關(guān)注。此外,在補(bǔ)充信息中提供了與頸縮區(qū)域相鄰的拉伸樣品的詳細(xì)分析。更重要的是,CB2試樣的位錯(cuò)密度升高率相對(duì)高于M0試樣,這也符合CB2拉伸試驗(yàn)中更好的伸長(zhǎng)率(分別為M0:16.7%和CB2:159.2%)。
圖8(a-e)M0、M67、M90、CB1和CB2樣品的SEM斷裂照片,分別為(a1-e1)和(a2-e2)局部區(qū)域的高放大率照片。
在不同的熔融區(qū)上進(jìn)行了納米壓痕實(shí)驗(yàn),以評(píng)估顯微硬度。熔池被分為兩部分,一部分是非重熔區(qū)(NRZ),它是僅在單個(gè)粉末層中的兩條熔池線的中間區(qū)域,而另一個(gè)區(qū)域被命名為重熔區(qū)(RZ)。如圖9(a)所示,RZ通常比NRZ更硬,CB2樣品比其他樣品更硬(NRZ:4.946GPa和RZ:5.679GPa)。對(duì)于M0樣品的最高孔隙比,塊體表現(xiàn)出相對(duì)最差的硬度(分別為NRZ:4.350GPa和RZ:5.099GPa)。此外,還對(duì)棋盤掃描的過渡區(qū)域進(jìn)行了測(cè)試。與其他區(qū)域相比,這些弱點(diǎn)獲得了較低的顯微硬度(分別為CB1:3.894GPa和CB2:3.970GPa)。CB2試樣的硬度明顯高于其他試樣。人工測(cè)量一次枝晶臂間距(PDAS)以區(qū)分微觀結(jié)構(gòu)變化。測(cè)量每個(gè)區(qū)域的枝晶距離5次,并獲得平均值。圖9(b)描述了CB2試樣的PDAS值仍然處于最低水平,而與RZ(0.40μm)或NRZ(0.60μm)無關(guān)。此外,通過比較這兩個(gè)區(qū)域,RZ的值通常低于NRZ的值,顯示出與顯微硬度一致的趨勢(shì)。
圖9(a)竣工樣品的納米硬度值(b)不同樣品的PDAS,分別代表M0、M67、M90、CB1和CB2(c)CB2試樣NRZ的PDAS測(cè)量圖(d)CB2試樣RZ的PDAS測(cè)量圖。
在本研究中,主要的制造缺陷被確定為大的不規(guī)則孔隙和氣孔。激光能量密度不足是形成不規(guī)則孔隙的主要原因。由于熔體蒸發(fā)引起的反沖壓力,氣孔可以容易地以更高的能量密度形成。在這種情況下,較低的激光輻射不能充分熔化金屬粉末,導(dǎo)致大尺寸孔隙內(nèi)殘留顆粒。在LR加工過程中,第二能量輸入導(dǎo)致熔體飛濺,導(dǎo)致出現(xiàn)不規(guī)則的大開孔。除了能量密度外,屏蔽氮流入活性熔融金屬也可能是形成這些缺陷的一種可能解釋。氣孔主要?dú)w因于施工室內(nèi)的保護(hù)性氣體或粉末表面未干燥的水分。值得注意的是,原始顆粒干燥時(shí)間的延長(zhǎng)導(dǎo)致HX制造中微孔含量較淺。這些發(fā)現(xiàn)有助于理解使用LR加工的金屬材料中缺陷形成的機(jī)制,并為開發(fā)改進(jìn)的加工技術(shù)以實(shí)現(xiàn)無缺陷制造提供信息。
第一次掃描后的重熔過程在熔池中引發(fā)了嚴(yán)重的Marangoni對(duì)流和蒸汽羽流,導(dǎo)致一定程度的金屬飛濺。這種方法還加速了熔池內(nèi)焊劑的蒸發(fā),導(dǎo)致在下一次粉末堆積之前,球形顆粒聚集在熔化軌道周圍。此外,由于圖3(a)中殘余顆粒的存在支持了激光能量密度不足,以及某些區(qū)域的粉末層厚度相對(duì)較高,因此激光無法完全熔化金屬顆粒。這削弱了層間結(jié)合效應(yīng),并導(dǎo)致形成許多不規(guī)則的大孔,在頂面上產(chǎn)生明顯的波浪。此外,孔隙率可能與激光掃描路徑長(zhǎng)度呈正相關(guān)。彎曲策略制造的較長(zhǎng)激光軌跡允許由于延長(zhǎng)的凍結(jié)間隔而在熔池中生長(zhǎng)空穴。島策略的路徑長(zhǎng)度幾乎是往返掃描的一半,這可能是第二次掃描期間較低余熱效應(yīng)的原因。這些發(fā)現(xiàn)有助于更好地理解重熔和激光掃描策略對(duì)使用激光技術(shù)制造的金屬材料的質(zhì)量和缺陷的影響。
與傳統(tǒng)的制造技術(shù)相比,LPBF方法由于更高的冷卻速率和溫度梯度而產(chǎn)生柱狀晶粒。圖中的顯微照片4(a-e)表明在第二次掃描過程中形成了重熔軌跡,與粉末相比,由于固體金屬具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性,因此其冷卻速度自然更高。LPBF的逐層熔化方法使熔池的頂部晶粒能夠重復(fù)熔化并沿著優(yōu)選的方向生長(zhǎng),這進(jìn)一步受到掃描策略的影響,導(dǎo)致不同的微觀結(jié)構(gòu),如圖5(e)。CB2樣品重熔過程中的熱發(fā)射導(dǎo)致晶粒傾斜,而不是向上生長(zhǎng),改變了柱狀晶粒的優(yōu)先取向,轉(zhuǎn)變?yōu)椤?11〉微觀織構(gòu)分布。
CB2策略中相對(duì)較細(xì)的晶粒可歸因于第二次熔化期間較高的冷卻速率和較快的成核。據(jù)觀察,在第二次熔化過程中,積累的熱量會(huì)使少數(shù)變形晶粒重新熔化,這可能導(dǎo)致無序的形核和生長(zhǎng)。此外,CB2具有最低的PDAS,這意味著它具有最小的亞晶粒尺寸。圍繞這些亞晶粒的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)限制了位錯(cuò)的滑動(dòng),從而提高了機(jī)械強(qiáng)度。Hall-Petch方程表明,對(duì)于CB2試樣,更細(xì)的亞晶粒也產(chǎn)生更高的強(qiáng)度。此外,較高百分比的亞結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較低的內(nèi)部位錯(cuò)密度和殘余應(yīng)力,這也可以導(dǎo)致更好的伸長(zhǎng)率效果。
在LPBF-ed HX合金中,位錯(cuò)硬化是除晶界強(qiáng)化外的主要強(qiáng)化機(jī)制。在棋盤樣品中觀察到的較高應(yīng)變硬化率表明,在拉伸試驗(yàn)過程中,多個(gè)滑移系統(tǒng)同時(shí)運(yùn)行,導(dǎo)致位錯(cuò)在應(yīng)力集中(如晶界、孔隙和微裂紋)中增殖和積累。圖8(a)可以作為支持這一觀點(diǎn)的確鑿證據(jù)。
Masahiro Kusano觀察到的PDAS的減少反映了LPBF過程中冷卻速率的快速增加。在第二次掃描期間,未完全冷卻到環(huán)境溫度的固體金屬被重新注入激光能量。熱擴(kuò)散系數(shù)的差異將導(dǎo)致垂直熔體線方向上的點(diǎn)的不同冷卻速率和熱梯度,最終影響材料的硬度。除了殘余應(yīng)力和位錯(cuò)密度外,內(nèi)部孔隙率在決定材料顯微硬度方面也起著重要作用。較低的硬度值表示較差的結(jié)合效果,如圖7(a)所示的鋸齒狀斷裂形態(tài)所示。XCT三維圖像顯示,島嶼邊界幾乎沒有孔隙,進(jìn)一步支持了該地區(qū)較軟的特征。
圖10顯示了兩個(gè)粉末層的兩次掃描的溫度-速度場(chǎng)分布。熔融金屬的蒸發(fā)在一定程度上發(fā)生在與粉末的激光接觸區(qū)的前部,這是由于在小區(qū)域內(nèi)積累了大量的熱量,導(dǎo)致溫度高于蒸發(fā)點(diǎn)。盡管如此,較厚的光斑直徑和中等的激光能量密度導(dǎo)致了氣泡的不存在。如黑色輪廓線所示,由于熔池尾部的流速較弱,激光束的移動(dòng)和蒸發(fā)產(chǎn)生的反沖壓力在熔池內(nèi)部引起了顯著的逆時(shí)針Marangoni對(duì)流。此外,由于固體的傳熱系數(shù)大于氮?dú)獾膫鳠嵯禂?shù),由重熔掃描產(chǎn)生的熔池體積小于由第一次掃描產(chǎn)生的熔融池體積,通過比較圖10(b,d)和圖10(a,c)可以明顯看出。
圖10 同一截面在不同狀態(tài)下的溫度場(chǎng)和速度場(chǎng)(a)第一層和第一次掃描,(b)第一層與第二次掃描。
圖11(a)顯示了五種不同策略下粉末床中心點(diǎn)溫度隨時(shí)間變化的各種曲線,包括單層粉末的第二次掃描。除M67樣品外,第一次掃描導(dǎo)致熔池溫度高于重熔樣品。此外,由于激光掃描速度均勻,構(gòu)建相同尺寸的島狀樣品所需的時(shí)間更長(zhǎng),這從圖11(a)中也很明顯。由于激光移動(dòng)路徑的差異,與長(zhǎng)線掃描相比,島狀策略經(jīng)歷了多次熱循環(huán),CB1樣品多次達(dá)到峰值溫度,并且CB1的CB2峰值溫度略低。此外,圖11(b)展示了粉末層模型的平均溫度曲線。值得注意的是,棋盤策略的最終平均溫度遠(yuǎn)高于曲流策略,其中CB2達(dá)到880.88 K。這表明掃描后熔體的流動(dòng)時(shí)間更長(zhǎng),可能會(huì)填充一部分孔隙,這可能是密度更高的原因。
圖11 不同掃描時(shí)間和不同樣品的溫度-時(shí)間曲線分別表示M0、M67、M90、CB1和CB2(a)模型中心點(diǎn)的瞬態(tài)溫度曲線(b)模型的平均溫度曲線和(c)模型的每單位體積的累積蒸發(fā)質(zhì)量。
根據(jù)liu的研究,打印引起的缺陷受到熔池蒸發(fā)的影響。具體而言,當(dāng)溫度超過材料的熔點(diǎn)時(shí),金屬顆粒蒸發(fā)并離開熔池,產(chǎn)生向下的反沖壓力,促進(jìn)熔池內(nèi)的內(nèi)部流動(dòng)和孔隙成核。此外,強(qiáng)烈的蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致蒸發(fā)羽流,周圍粉末的無序流動(dòng)可能會(huì)加速大的不規(guī)則孔隙的形成。為了進(jìn)一步解釋密度差異,研究人員計(jì)算了每單位體積的累積蒸發(fā)質(zhì)量,如圖11(c)。雖然由于路徑長(zhǎng)度不同,最終蒸發(fā)值不同,但討論的重點(diǎn)是不同模型在同一時(shí)期的蒸發(fā)。局部放大顯示棋盤策略的蒸發(fā)比往返策略的蒸發(fā)弱得多。因此,可以假設(shè)CB2在制造相同尺寸的塊時(shí)將損失最低的質(zhì)量。質(zhì)量損失越大,蒸發(fā)越劇烈,進(jìn)一步破壞熔池的穩(wěn)定狀態(tài)。因此,棋盤制造的高密度可歸因于較低的蒸發(fā)質(zhì)量損失。
圖12顯示了各種型號(hào)的冷卻速率圖,所有這些都是從掃描軌跡的中心拍攝的。由于在這些模擬中激光束運(yùn)動(dòng)的軌跡不同,只選擇了四個(gè)部分來檢查橫截面附近的冷卻速率變化。熔池內(nèi)部的冷卻速率明顯高于邊緣,如圖12(b4,c2)。此外,在相鄰軌道掃描之后的熱效應(yīng)導(dǎo)致更深的區(qū)域經(jīng)歷冷卻。此外,圖12(d1,d4)和(e1,e4)表明,島狀掃描的冷卻速率高于往返掃描。除M67外,在其他策略中,未重熔區(qū)的凍結(jié)率顯著低于重熔區(qū)。這歸因于第一次掃描后固化流的傳熱系數(shù)更顯著,這導(dǎo)致更快的熱擴(kuò)散、相對(duì)較小的熔池體積以及重熔過程中更高的冷卻速率。由于重熔區(qū)的凝固速度更快,最終結(jié)果將是局部區(qū)域的硬度相對(duì)較高,與納米壓痕測(cè)試結(jié)果一致。然而,應(yīng)該注意的是,由于兩個(gè)軌道的中心被選擇在固液界面,所獲得的數(shù)據(jù)將略高于LPBF實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的冷卻速率(105–106 K/s)。此外,除了冷卻速率外,本研究還檢查了溫度梯度和溫度梯度與生長(zhǎng)速率的比率(G/R),如補(bǔ)充信息所示。觀察到,與其他模型相比,CB2策略具有更高的平均G/R值(圖S3),這意味著成分過冷不太明顯,隨機(jī)晶粒形成的可能性較小,從而導(dǎo)致更明顯的微觀織構(gòu)。
圖12 激光軌跡(a1-a4)M0、(b1-b4)M67、(c1-c4)M90、(d1-d4)CB1和(e1-e4)CB2樣品之間XZ截面的冷卻速率分布的比較。
總之,棋盤掃描策略的獨(dú)特?zé)崃鞣较蚝椭厝鄣牡诙文芰枯斎雽?dǎo)致CB2試樣內(nèi)的晶粒偏轉(zhuǎn)角更加突出,從而產(chǎn)生更加突出的〈111〉微觀織構(gòu)。棋盤策略中,蒸發(fā)引起的粉末飛濺不太可能發(fā)生,增強(qiáng)的流動(dòng)性可以關(guān)閉一些不規(guī)則的孔隙。此外,在流動(dòng)過程中,金屬與未熔化的粉末結(jié)合,這提高了隨后激光掃描的燒結(jié)效率。相反,對(duì)于彎曲樣品,在兩次焊道中使用相同的激光能量密度會(huì)增強(qiáng)熔池中的Marangoni對(duì)流,導(dǎo)致飛濺和羽流,從而降低密度。盡管對(duì)于相同數(shù)量的印刷層,島狀策略可能需要更多的時(shí)間,但由于較高的冷卻速率可能導(dǎo)致合金在第二次掃描激活之前固化,因此它可能導(dǎo)致類似于傳統(tǒng)工藝的后處理效果。因此,重熔允許合金內(nèi)部恢復(fù),甚至再次熔化凝固的金屬以產(chǎn)生新的晶粒。最終,通過重熔和棋盤掃描制備的HX合金的強(qiáng)度和延展性得到了協(xié)同增強(qiáng),超過了LPBF ed HX合金既定的性能。此外,重熔(一次和四次)和掃描策略(層間旋轉(zhuǎn)角度的90°和67°)的組合可以產(chǎn)生更致密的合金。應(yīng)進(jìn)行進(jìn)一步的研究,重點(diǎn)關(guān)注熔化時(shí)間和旋轉(zhuǎn)角度的組合,以獲得較低缺陷密度的較窄窗口。
本文設(shè)計(jì)了五種LPBF掃描策略,并分析了不同HX合金重熔后的密度、微觀結(jié)構(gòu)和室溫力學(xué)性能。CFD模型用于模擬熔體流動(dòng),并進(jìn)一步解釋了凝固機(jī)理。具體研究結(jié)果總結(jié)如下:
1)與往返掃描相比,棋盤掃描重熔HX的表面更光滑。棋盤2策略的內(nèi)部密度(99.33%)明顯優(yōu)于往返90°策略(92.06%),這是由于其優(yōu)異的流動(dòng)性和較輕的熔融金屬蒸發(fā)。通過彎曲策略獲得的合金內(nèi)部的大量孔隙缺陷嚴(yán)重削弱了力學(xué)性能。
2)所有試樣的微觀結(jié)構(gòu)主要由柱狀晶粒結(jié)構(gòu)組成。最短的平均樹枝壁間距證明棋盤2試樣具有最快的冷卻速率。棋盤2試樣的主要特征也是微觀織構(gòu)強(qiáng)度最強(qiáng)和位錯(cuò)密度最低,由于晶粒偏轉(zhuǎn)角最大(20.04°),表現(xiàn)出明顯的〈111〉取向。
3)在室溫拉伸試驗(yàn)中,棋盤2試樣獲得了最佳的力學(xué)性能,其斷裂機(jī)制主要為韌性-脆性協(xié)同斷裂。根據(jù)GND的較高百分比上升,棋盤2樣本在拉伸過程中驅(qū)動(dòng)了大量的滑移系統(tǒng)。由于晶界強(qiáng)化和位錯(cuò)硬化,具有較小亞晶粒的棋盤2試樣比其他試樣更硬,盡管弱點(diǎn)大多分布在島狀連接處。
4)通過流體模擬分析,短線性棋盤策略導(dǎo)致了優(yōu)越的冷卻速率,粉末模型的平均溫度更高,從而使掃描后的熔體流動(dòng)性更好。重熔處理可以產(chǎn)生部分恢復(fù)的晶粒,進(jìn)一步提高伸長(zhǎng)率。較高G/R值的較寬區(qū)域也表明棋盤2試樣晶粒不再傾向于垂直于熔池底部生長(zhǎng),但重熔可以形成一定量的等軸晶體。
對(duì)于棋盤掃描,第一次熔化可以產(chǎn)生更快的冷卻速度和更好的熔體流動(dòng)性,進(jìn)一步填充孔隙缺陷。與重熔工藝相結(jié)合,凝固晶粒內(nèi)發(fā)生回復(fù),從而釋放殘余應(yīng)力、稀疏位錯(cuò)和優(yōu)異的機(jī)械性能。棋盤2策略與激光重熔相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了其他策略的最佳性能。重熔工藝與棋盤策略相結(jié)合,產(chǎn)生了良好的結(jié)合效果和力學(xué)性能,可為工程應(yīng)用提供指導(dǎo)。
論文鏈接: https://doi.org/10.1016/j.matdes.2023.112386
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