普碳鋼作為應用最廣的金屬材料，被用于機械、建筑等諸多行業。部分普碳鋼被用作緊固件、車輛連接件等冷成型零件前，往往需要復雜的淬火和長時間的回火，以滿足零件的服役條件。為了提高強度、降低成本、減少加工工序，研究人員利用嚴重塑性變形法（SPD）向普碳鋼組織中引入超細晶/納米（UFG/NG）結構，使強度獲得大幅度提升，但是卻惡化了塑性。如何提高鋼強度的同時，保持一定的塑性成為了研究重點。根據Considere準則，如果鋼的應變硬化能力高于承載能力，則會推遲塑性失穩。

為了提高UFG/NG鋼的應變硬化能力，研究人員向組織中引入彌散第二相顆粒、孿晶、雙峰以及多相等結構。例如，基于低層錯能（SFE）策略，開發高韌性孿晶誘導塑性（TWIP）鋼；利用奧氏體受應力作用下發生誘導相變機制，開發了塑性誘導相變（TRIP）鋼、淬火配分（Q&P）鋼和高強塑積中錳鋼等。以上方法雖然使鋼的強度和塑性同步提高，但常需要添加較高含量的穩定奧氏體相合金元素，成本較高。此外，研究人員還通過控制熱處理/熱機械的方法，制備出具有高強韌性的納米級貝氏體鋼，但是在生產時需要精確的溫控系統和軋制設備，設備成本較高。

通過調整回火溫度和保溫時間來調整超細晶鐵素體的回復再結晶，使強度和硬度降低，有效地改善較低的應變硬化能力。超細晶粒鐵素體的回火動力學，滲碳體會偏析到位錯和空位等缺陷中形成，長時間回火后滲碳體重新析出，實現重新分布。意味著提高普碳鋼的塑性可以通過控制碳原子的擴散過程實現，使不規則分布的滲碳體溶解，隨后在鐵素體基體中重新析出，迅速擴散到有利位點形核。此外，當滲碳體釘扎在鐵素體基體時，會產生GNDs用于協調變形，適當的GNDs密度對材料地綜合力學性能有利，而長時間的回火過程會導致GNDs密度大幅度下降。因此，新工藝需要在低能耗和低成本的前提下，對鐵素體的再結晶行為進行控制，同時調整滲碳體的形態和分布，保持一定密度的GNDs。

基于以上背景，華北理工大學馮運莉教授課題組聯合亞穩態材料科學與技術國家重點實驗室（燕山大學），通過溫軋+短時退火工藝，雙重調控鐵素體的再結晶程度、軟/硬晶粒的占比和GNDs的分布，揭示異質結構中碳鋼的組織演變規律和力學行為。文章以“Effect of layered heterogeneous microstructure design on the mechanical behavior of medium carbon steel”為題發表在Materials & Design。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.matdes.2022.110953

擬共析組織經過大變形溫軋后，初析鐵素體晶粒沿軋制方向（RD）拉長，形成帶狀組織（圖1（a1,a2,a3,a4))具有<001>取向。溫軋后滲碳體片層（θ相）多呈粒狀或短棒狀分布在鐵素體晶界和<111>取向的共析鐵素體晶粒內部，少量滲碳體分布在內部先共析鐵素體晶粒。多尺度層狀異質組織是由以粗晶粒為軟域的帶狀先析鐵素體和以超細晶粒/細晶粒為硬域的共析鐵素體形成的。

隨著軋制溫度的升高，滲碳體片層的斷裂程度增加（圖1（a，b，c，d）），而鐵素體帶沿軋制方向（RD）呈現不同程度的粗化。軋制溫度的升高必然導致位錯運動劇烈，位錯壁不斷吸收位錯，相互吞噬，導致相鄰晶粒的取向差增加，不斷轉變為亞晶界。亞晶界向晶界能量減小的方向移動，導致大角度晶界不斷增加，分別為28.4%、28.9%、30.5%和37.7%。動態再結晶(DRX) 鐵素體度數也增加。為了協調晶粒間的變形，晶粒容易發生滾動和旋轉，導致晶粒取向發生變化，如圖2中的<001>到<111>。

圖1 溫軋后擬共析鋼的顯微組織 (a) WR500, (b) WR550, (c) WR600, (d) WR650。以及在 600°C 退火 15 分鐘后的溫軋鋼的顯微組織 (e) AN500, (b) AN550, (c) AN600, (d) AN650。

圖 2。WRHS樣品的晶粒取向 (IPF, a)、再結晶晶粒分布 (GOS, b) 和局部錯誤取向(KAM, c) 的 EBSD 分析。

為了進一步研究多尺度異質微觀結構與鐵素體力學行為之間的關系，對HSM樣品進行了宏觀應變場分析。WR550的鐵素體多尺度比相對最優，并以此為對象研究HSM的宏觀應變分布過程。圖3(a)顯示了WR550樣品的均勻塑性變形階段。多尺度晶粒應變在微觀尺度上不協調，應變梯度開始在界面處積累。Wang等人發現隨著外載荷的持續增加，異質組織會出現應變分布。從宏觀上看，局部高應變場開始向四周分散（以圖3（b）→（c）中標注的圓圈區域為例），可以有效緩解應變集中。正如Chen等人所研究的內容，異質界面可以有效地鈍化和阻礙界面處的早期損傷傳播，例如應變集中帶。隨著應變的繼續（圖3（c）→（d）），應變場的一端首先呈現宏觀應變分布，并逐漸向中間和另一端擴展，應變開始集中（圖3）。3(e))，直到樣品破裂（圖3 (f)）。為研究宏觀應變與力學性能的關系，將WR550斷裂后拉伸試樣的平行截面根據應變場分布分為四個區域，如圖3（g）所示。用維氏硬度計測試各區域的宏觀硬度，發現靠近斷裂方向硬度逐漸升高。隨著應變的逐漸擴大，從斷口向底部到夾緊段逐漸軟化，呈現出宏觀的硬度梯度

圖3 典型HSM樣品的宏觀應變與力學性能的關系。(af) WR550 樣品的DIC宏觀應變場；(g) 拉伸試樣斷裂后的表面硬度。

ANHS與WRHS的區別在于退火后組織的再結晶現象明顯，變形嚴重的鐵素體開始被亞晶分裂，并有向等軸晶轉變的趨勢。降低缺陷密度，即出現退火軟化現象。短退火工藝有效地引入了退火軟化機制，同時保持了層狀異質微結構的應變不相容性。此外，滲碳體溶解和再沉淀后，變得更加分散并與基體相互作用，產生分布更均勻的GND，減少了局部應力集中。當滲碳體分散度高、尺寸小時，能給基體帶來足夠的加工硬化，在兼顧強度的同時提高延伸率。因此，在未來的材料設計中，不應盲目增加或減少GND的密度。需要控制第二相的特性和基體的應力狀態，控制兩相之間的局部應力，

圖4 WRHS樣品和 ANHS 樣品的再結晶，(a) WRHS 的 DRX 分布，(b) ANHS 的再結晶分布。

在退火過程中，異形位錯不可避免地抵消了湮滅，亞晶界吸收位錯轉變為更大角度的晶界，導致位錯密度降低（圖3（c1-c4）），這使得鐵氧體具有改變多尺度特性的趨勢（表 1和S1）。但滲碳體多沿鐵素體晶界分布，尺寸較大，對鐵素體晶界有較強的結合作用。這就是為什么短時間退火可以使鐵素體保留多尺度異質特性的原因，如圖12（a）所示。Hinchliffe 等人指出這是因為晶界處的滲碳體晶粒更容易發生奧斯特瓦爾德熟化，這也表明滲碳體的形核和長大過程是同時發生的。研究表明，這種現象是由原子在晶粒中和晶界處的不協調擴散引起的。這種現象也可以通過擴散控制的奧斯特瓦爾德機制來進一步解釋，如方程式所示。由于晶粒內部的熱力學穩定性遠高于晶界，因此所需的驅動力遠小于晶界。

圖5 退火后WRHS樣品的滲碳體行為：（a）晶界處析出滲碳體和熟化滲碳體；(b) ANHS和WRHS試樣滲碳體的平均直徑隨著軋制溫度的升高而增大；(c) ANHS和WRHS試樣滲碳體體積分數，隨著軋制溫度的升高，滲碳體析出。(c) 黑線是線性擬合

滲碳體的行為對HSM的力學性能有很大影響。圖6顯示了滲碳體平均直徑與力學性能之間的關系。可以看出，WRHS試樣的YS隨著滲碳體直徑的增加而持續降低，TE隨著滲碳體直徑的增加略有增加，然后變化不大。這種現象不僅與多尺度鐵素體晶粒的比例有關，而且與片狀滲碳體的破碎程度和分布不均有關。溫軋變形使層狀滲碳體迅速熔合成粒狀或短棒狀，產生強烈的加工軟化和增加的塑性。軋制溫度超過550℃后，滲碳體尺寸進一步增大，但滲碳體提供的軟化機制不再明顯，圖6)。

圖6 HSM的YS、TE與滲碳體直徑的關系（滲碳體尺寸增大的方向×為軋制溫度的升高）。

ANHS 樣品中裂紋的曲折擴展路徑有助于提高材料的塑性。值得注意的是，由于滲碳體在三叉晶界等能量較高的位置成熟，該位置容易撕裂，組織中形成孔洞，如圖17（c1）和圖7（a)顯示。這些孔呈橢圓形，兩側有尖端，可為膨脹連接成為裂縫提供應力條件。孔的尖端容易產生應力集中，當多個孔膨脹聚集時，形成不連續的裂紋，如圖17（d2）。由于AN650試樣的軋制溫度高，滲碳體經歷了強烈的時效機制，使斷口處出現大量孔洞和不連續裂紋，從而使伸長率低于AN600試樣。因此，在保留因滲碳體時效而產生的釘扎鐵素體晶界的多尺度特性的同時，要注意不要使滲碳體生長過多而使塑性劣化。

圖7 ANHS試樣的拉伸斷口形貌有大量微孔聚集（a），裂紋尖端被凹坑堵塞（b）。WRHS樣品(c)有較深的裂紋，裂紋兩側有光滑的凹坑區(SDA)，遠離裂紋(e)，凹坑的密度增加(f)。

本研究提出了一種基于普通中碳鋼構建層狀異質微觀結構的策略。通過溫軋和短時間退火控制鐵素體的層狀異質組織和滲碳體的形貌/分布，使中碳鋼兼具高強度和高延伸率。溫軋短時退火工藝避免了昂貴合金元素的添加和復雜的調質工藝，具有一定的成本優勢，可為規模化工業生產提供參考。