普碳鋼作為應(yīng)用最廣的金屬材料，被用于機(jī)械、建筑等諸多行業(yè)。部分普碳鋼被用作緊固件、車輛連接件等冷成型零件前，往往需要復(fù)雜的淬火和長(zhǎng)時(shí)間的回火，以滿足零件的服役條件。為了提高強(qiáng)度、降低成本、減少加工工序，研究人員利用嚴(yán)重塑性變形法（SPD）向普碳鋼組織中引入超細(xì)晶/納米（UFG/NG）結(jié)構(gòu)，使強(qiáng)度獲得大幅度提升，但是卻惡化了塑性。如何提高鋼強(qiáng)度的同時(shí)，保持一定的塑性成為了研究重點(diǎn)。根據(jù)Considere準(zhǔn)則，如果鋼的應(yīng)變硬化能力高于承載能力，則會(huì)推遲塑性失穩(wěn)。

為了提高UFG/NG鋼的應(yīng)變硬化能力，研究人員向組織中引入彌散第二相顆粒、孿晶、雙峰以及多相等結(jié)構(gòu)。例如，基于低層錯(cuò)能（SFE）策略，開(kāi)發(fā)高韌性孿晶誘導(dǎo)塑性（TWIP）鋼；利用奧氏體受應(yīng)力作用下發(fā)生誘導(dǎo)相變機(jī)制，開(kāi)發(fā)了塑性誘導(dǎo)相變（TRIP）鋼、淬火配分（Q&P）鋼和高強(qiáng)塑積中錳鋼等。以上方法雖然使鋼的強(qiáng)度和塑性同步提高，但常需要添加較高含量的穩(wěn)定奧氏體相合金元素，成本較高。此外，研究人員還通過(guò)控制熱處理/熱機(jī)械的方法，制備出具有高強(qiáng)韌性的納米級(jí)貝氏體鋼，但是在生產(chǎn)時(shí)需要精確的溫控系統(tǒng)和軋制設(shè)備，設(shè)備成本較高。

通過(guò)調(diào)整回火溫度和保溫時(shí)間來(lái)調(diào)整超細(xì)晶鐵素體的回復(fù)再結(jié)晶，使強(qiáng)度和硬度降低，有效地改善較低的應(yīng)變硬化能力。超細(xì)晶粒鐵素體的回火動(dòng)力學(xué)，滲碳體會(huì)偏析到位錯(cuò)和空位等缺陷中形成，長(zhǎng)時(shí)間回火后滲碳體重新析出，實(shí)現(xiàn)重新分布。意味著提高普碳鋼的塑性可以通過(guò)控制碳原子的擴(kuò)散過(guò)程實(shí)現(xiàn)，使不規(guī)則分布的滲碳體溶解，隨后在鐵素體基體中重新析出，迅速擴(kuò)散到有利位點(diǎn)形核。此外，當(dāng)滲碳體釘扎在鐵素體基體時(shí)，會(huì)產(chǎn)生GNDs用于協(xié)調(diào)變形，適當(dāng)?shù)腉NDs密度對(duì)材料地綜合力學(xué)性能有利，而長(zhǎng)時(shí)間的回火過(guò)程會(huì)導(dǎo)致GNDs密度大幅度下降。因此，新工藝需要在低能耗和低成本的前提下，對(duì)鐵素體的再結(jié)晶行為進(jìn)行控制，同時(shí)調(diào)整滲碳體的形態(tài)和分布，保持一定密度的GNDs。

基于以上背景，華北理工大學(xué)馮運(yùn)莉教授課題組聯(lián)合亞穩(wěn)態(tài)材料科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（燕山大學(xué)），通過(guò)溫軋+短時(shí)退火工藝，雙重調(diào)控鐵素體的再結(jié)晶程度、軟/硬晶粒的占比和GNDs的分布，揭示異質(zhì)結(jié)構(gòu)中碳鋼的組織演變規(guī)律和力學(xué)行為。文章以“Effect of layered heterogeneous microstructure design on the mechanical behavior of medium carbon steel”為題發(fā)表在Materials & Design。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.matdes.2022.110953

擬共析組織經(jīng)過(guò)大變形溫軋后，初析鐵素體晶粒沿軋制方向（RD）拉長(zhǎng)，形成帶狀組織（圖1（a1,a2,a3,a4))具有<001>取向。溫軋后滲碳體片層（θ相）多呈粒狀或短棒狀分布在鐵素體晶界和<111>取向的共析鐵素體晶粒內(nèi)部，少量滲碳體分布在內(nèi)部先共析鐵素體晶粒。多尺度層狀異質(zhì)組織是由以粗晶粒為軟域的帶狀先析鐵素體和以超細(xì)晶粒/細(xì)晶粒為硬域的共析鐵素體形成的。

隨著軋制溫度的升高，滲碳體片層的斷裂程度增加（圖1（a，b，c，d）），而鐵素體帶沿軋制方向（RD）呈現(xiàn)不同程度的粗化。軋制溫度的升高必然導(dǎo)致位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)劇烈，位錯(cuò)壁不斷吸收位錯(cuò)，相互吞噬，導(dǎo)致相鄰晶粒的取向差增加，不斷轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы纭喚Ы缦蚓Ы缒芰繙p小的方向移動(dòng)，導(dǎo)致大角度晶界不斷增加，分別為28.4%、28.9%、30.5%和37.7%。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX) 鐵素體度數(shù)也增加。為了協(xié)調(diào)晶粒間的變形，晶粒容易發(fā)生滾動(dòng)和旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致晶粒取向發(fā)生變化，如圖2中的<001>到<111>。

圖1 溫軋后擬共析鋼的顯微組織 (a) WR500, (b) WR550, (c) WR600, (d) WR650。以及在 600°C 退火 15 分鐘后的溫軋鋼的顯微組織 (e) AN500, (b) AN550, (c) AN600, (d) AN650。

圖 2。WRHS樣品的晶粒取向 (IPF, a)、再結(jié)晶晶粒分布 (GOS, b) 和局部錯(cuò)誤取向(KAM, c) 的 EBSD 分析。

為了進(jìn)一步研究多尺度異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)與鐵素體力學(xué)行為之間的關(guān)系，對(duì)HSM樣品進(jìn)行了宏觀應(yīng)變場(chǎng)分析。WR550的鐵素體多尺度比相對(duì)最優(yōu)，并以此為對(duì)象研究HSM的宏觀應(yīng)變分布過(guò)程。圖3(a)顯示了WR550樣品的均勻塑性變形階段。多尺度晶粒應(yīng)變?cè)谖⒂^尺度上不協(xié)調(diào)，應(yīng)變梯度開(kāi)始在界面處積累。Wang等人發(fā)現(xiàn)隨著外載荷的持續(xù)增加，異質(zhì)組織會(huì)出現(xiàn)應(yīng)變分布。從宏觀上看，局部高應(yīng)變場(chǎng)開(kāi)始向四周分散（以圖3（b）→（c）中標(biāo)注的圓圈區(qū)域?yàn)槔梢杂行Ь徑鈶?yīng)變集中。正如Chen等人所研究的內(nèi)容，異質(zhì)界面可以有效地鈍化和阻礙界面處的早期損傷傳播，例如應(yīng)變集中帶。隨著應(yīng)變的繼續(xù)（圖3（c）→（d）），應(yīng)變場(chǎng)的一端首先呈現(xiàn)宏觀應(yīng)變分布，并逐漸向中間和另一端擴(kuò)展，應(yīng)變開(kāi)始集中（圖3）。3(e))，直到樣品破裂（圖3 (f)）。為研究宏觀應(yīng)變與力學(xué)性能的關(guān)系，將WR550斷裂后拉伸試樣的平行截面根據(jù)應(yīng)變場(chǎng)分布分為四個(gè)區(qū)域，如圖3（g）所示。用維氏硬度計(jì)測(cè)試各區(qū)域的宏觀硬度，發(fā)現(xiàn)靠近斷裂方向硬度逐漸升高。隨著應(yīng)變的逐漸擴(kuò)大，從斷口向底部到夾緊段逐漸軟化，呈現(xiàn)出宏觀的硬度梯度

圖3 典型HSM樣品的宏觀應(yīng)變與力學(xué)性能的關(guān)系。(af) WR550 樣品的DIC宏觀應(yīng)變場(chǎng)；(g) 拉伸試樣斷裂后的表面硬度。

ANHS與WRHS的區(qū)別在于退火后組織的再結(jié)晶現(xiàn)象明顯，變形嚴(yán)重的鐵素體開(kāi)始被亞晶分裂，并有向等軸晶轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)。降低缺陷密度，即出現(xiàn)退火軟化現(xiàn)象。短退火工藝有效地引入了退火軟化機(jī)制，同時(shí)保持了層狀異質(zhì)微結(jié)構(gòu)的應(yīng)變不相容性。此外，滲碳體溶解和再沉淀后，變得更加分散并與基體相互作用，產(chǎn)生分布更均勻的GND，減少了局部應(yīng)力集中。當(dāng)滲碳體分散度高、尺寸小時(shí)，能給基體帶來(lái)足夠的加工硬化，在兼顧強(qiáng)度的同時(shí)提高延伸率。因此，在未來(lái)的材料設(shè)計(jì)中，不應(yīng)盲目增加或減少GND的密度。需要控制第二相的特性和基體的應(yīng)力狀態(tài)，控制兩相之間的局部應(yīng)力，

圖4 WRHS樣品和 ANHS 樣品的再結(jié)晶，(a) WRHS 的 DRX 分布，(b) ANHS 的再結(jié)晶分布。

在退火過(guò)程中，異形位錯(cuò)不可避免地抵消了湮滅，亞晶界吸收位錯(cuò)轉(zhuǎn)變?yōu)楦蠼嵌鹊木Ы纾瑢?dǎo)致位錯(cuò)密度降低（圖3（c1-c4）），這使得鐵氧體具有改變多尺度特性的趨勢(shì)（表 1和S1）。但滲碳體多沿鐵素體晶界分布，尺寸較大，對(duì)鐵素體晶界有較強(qiáng)的結(jié)合作用。這就是為什么短時(shí)間退火可以使鐵素體保留多尺度異質(zhì)特性的原因，如圖12（a）所示。Hinchliffe 等人指出這是因?yàn)榫Ы缣幍臐B碳體晶粒更容易發(fā)生奧斯特瓦爾德熟化，這也表明滲碳體的形核和長(zhǎng)大過(guò)程是同時(shí)發(fā)生的。研究表明，這種現(xiàn)象是由原子在晶粒中和晶界處的不協(xié)調(diào)擴(kuò)散引起的。這種現(xiàn)象也可以通過(guò)擴(kuò)散控制的奧斯特瓦爾德機(jī)制來(lái)進(jìn)一步解釋，如方程式所示。由于晶粒內(nèi)部的熱力學(xué)穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于晶界，因此所需的驅(qū)動(dòng)力遠(yuǎn)小于晶界。

圖5 退火后WRHS樣品的滲碳體行為：（a）晶界處析出滲碳體和熟化滲碳體；(b) ANHS和WRHS試樣滲碳體的平均直徑隨著軋制溫度的升高而增大；(c) ANHS和WRHS試樣滲碳體體積分?jǐn)?shù)，隨著軋制溫度的升高，滲碳體析出。(c) 黑線是線性擬合

滲碳體的行為對(duì)HSM的力學(xué)性能有很大影響。圖6顯示了滲碳體平均直徑與力學(xué)性能之間的關(guān)系。可以看出，WRHS試樣的YS隨著滲碳體直徑的增加而持續(xù)降低，TE隨著滲碳體直徑的增加略有增加，然后變化不大。這種現(xiàn)象不僅與多尺度鐵素體晶粒的比例有關(guān)，而且與片狀滲碳體的破碎程度和分布不均有關(guān)。溫軋變形使層狀滲碳體迅速熔合成粒狀或短棒狀，產(chǎn)生強(qiáng)烈的加工軟化和增加的塑性。軋制溫度超過(guò)550℃后，滲碳體尺寸進(jìn)一步增大，但滲碳體提供的軟化機(jī)制不再明顯，圖6)。

圖6 HSM的YS、TE與滲碳體直徑的關(guān)系（滲碳體尺寸增大的方向×為軋制溫度的升高）。

ANHS 樣品中裂紋的曲折擴(kuò)展路徑有助于提高材料的塑性。值得注意的是，由于滲碳體在三叉晶界等能量較高的位置成熟，該位置容易撕裂，組織中形成孔洞，如圖17（c1）和圖7（a)顯示。這些孔呈橢圓形，兩側(cè)有尖端，可為膨脹連接成為裂縫提供應(yīng)力條件。孔的尖端容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)多個(gè)孔膨脹聚集時(shí)，形成不連續(xù)的裂紋，如圖17（d2）。由于AN650試樣的軋制溫度高，滲碳體經(jīng)歷了強(qiáng)烈的時(shí)效機(jī)制，使斷口處出現(xiàn)大量孔洞和不連續(xù)裂紋，從而使伸長(zhǎng)率低于AN600試樣。因此，在保留因滲碳體時(shí)效而產(chǎn)生的釘扎鐵素體晶界的多尺度特性的同時(shí)，要注意不要使?jié)B碳體生長(zhǎng)過(guò)多而使塑性劣化。

圖7 ANHS試樣的拉伸斷口形貌有大量微孔聚集（a），裂紋尖端被凹坑堵塞（b）。WRHS樣品(c)有較深的裂紋，裂紋兩側(cè)有光滑的凹坑區(qū)(SDA)，遠(yuǎn)離裂紋(e)，凹坑的密度增加(f)。

本研究提出了一種基于普通中碳鋼構(gòu)建層狀異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的策略。通過(guò)溫軋和短時(shí)間退火控制鐵素體的層狀異質(zhì)組織和滲碳體的形貌/分布，使中碳鋼兼具高強(qiáng)度和高延伸率。溫軋短時(shí)退火工藝避免了昂貴合金元素的添加和復(fù)雜的調(diào)質(zhì)工藝，具有一定的成本優(yōu)勢(shì)，可為規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)提供參考。