導讀：本文設計了異質 (NiCoCr) 88 Al 10 Ta 2 (at.%) 雙相中熵合金 (MEA)，包括面心立方 (FCC) 基體和 B2 相，以實現出色的低溫力學響應。這種 MEA的力學性能強烈依賴于溫度，即當溫度從 298 降至 77 K 時，屈服強度、極限強度和拉伸延展性從 1.1 GPa、1.4 GPa 和 20% 增加到 1.5 GPa， 1.8 GPa 和 25%。多重強化機制與卓越的應變硬化能力相結合，使該合金具有出色的強度-延展性協同作用。獨特的 B2 相開裂行為首次在多組分合金中被發現，在不同溫度下 B2 裂紋尖端前的應力場強度與 FCC 基體的止裂能力之間的競爭方面得到了合理解釋。

中/高熵合金 (M/HEAs) 因其良好的機械性能而受到廣泛關注，特別是面心立方 (FCC) M/ HEA 在低溫條件下表現出異常的機械響應。粗晶 (CG) NiCoCr MEA 作為具有代表性的 FCC MEA，由于主要的變形孿晶 (DT)和偶爾的應力驅動轉變，在低溫下表現出非凡的機械性能. 此外，CG NiCoCr MEA 表現出強烈的溫度依賴性機械性能，即較低的溫度導致更高的強度、更大的延展性和更大的斷裂韌性。盡管 NiCoCr MEA 表現出出色的（最終拉伸）強度和延展性組合，但它仍然顯示出屈服強度不足（σ y，在 298 K 時通常低于 400 MPa）。事實上，從工程的角度來看，屈服強度σ y比極限抗拉強度( σ UTS)低，因為屈服的開始是結構材料永久變形/失效的標志。因此，有必要在提高σ y的同時保持合適的延展性（或均勻伸長率）。

基于此，西安交通大學孫軍院士團隊通過精細的微結構設計制造了一種超強但具有延展性的異質結構 Al10Ta2 MEA ，賦予了Al10Ta2MEA在低溫應用中優異的裂紋阻止能力和損傷容限。相關研究成果以題“The B2 phase-driven microstructural heterogeneities and twinning enable ultrahigh cryogenic strength and large ductility in NiCoCr-based medium-entropy alloy”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。這也是該團隊關于高熵合金強韌化和低溫力學行為在前期工作的基礎上又一重要進展（Acta Mater，https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117288 )。西安交通大學材料學院博士生張東東為上述論文第一作者，張金鈺教授和劉剛教授為論文通訊作者，西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室為唯一通訊單位。

(1)這種新穎的異質結構雙相Al10Ta2 MEA表現出強烈的溫度依賴性機械性能，即隨著測試溫度從298降低到77 K，它們的σy和σUTS從 1.1增加到1.5 GPa和從1.4增加到1.8 GPa 分別伴隨著明顯的延展性提高。這種合金的超高σ y源于協同強化，特別是板條狀B2相的關鍵作用。

(2)對于目前在兩種溫度下變形的 Al10Ta2 MEA，FCC 基體的塑性機制涉及協同平面滑移、堆垛層錯和納米孿晶。通過多種機制的協同作用，特別是早期塑性變形時的 B2 驅動孿晶和溫度相關的 TB 位錯相互作用，實現了在 77 K 變形的 MEA 中出色的強度-延展性協同作用和良好的應變硬化性。

(3)在這種 Al10Ta2 MEA 中發現的獨特的溫度相關斷裂行為源于裂紋尖端附近區域中 SFs 的溫度相關活動/相互作用，賦予了 Al10Ta2 MEA 在低溫應用中優異的裂紋阻止能力和損傷容限。

相關研究成果以題“The B2 phase-driven microstructural heterogeneities and twinning enable ultrahigh cryogenic strength and large ductility in NiCoCr-based medium-entropy alloy”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422003627

Al10Ta2 MEA是在純Ar氣氛下通過電弧熔化技術制備的。各元素純度均在99.95%以上，鋼錠在電磁攪拌下重熔5次，避免化學不均勻。然后將尺寸為 80 × 25 × 15 mm 3的鑄錠在 1225 ℃ 下進行 24 h的均質化處理（HT），然后進行 WQ。隨后，將這些 HT 樣品在 1150 ℃ 下通過多道次直接熱軋（HR），厚度減少約 70%，然后進行 WQ，以在完全再結晶的基體中保持合適的位錯密度，特別是使塊狀 B2 相變為板條狀。優化晶粒尺寸為獲得合適的 GB 強化的 FCC 矩陣，熱軋的總時間為 10 - 12 分鐘。熱機械加工和微觀結構示意性地顯示在圖1中。

圖 1。目前 Al10Ta2 MEA 的熱機械加工路線和相應微觀結構的示意圖。

圖 2顯示了當前 Al10Ta2 MEA在HT和 HR之后的加工步驟的微觀結構演變。HR Al10Ta2 MEA具有雙相微觀結構，即分散的B2（~10.4 vol.%）在幾百微米甚至毫米級的FCC晶粒（~89.6 vol.%）中有幾十微米。此外，雙鏈結構通過 XRD 圖案得到證實（圖 S1）。我們的合金設計策略在這種 Al10Ta2 MEA 中設計了雙異質結構，即結合硬 B2 相的軟 FCC 基體機械地結合了結合細長 B2 板條的形態等軸 FCC 晶粒。此外，B2 相的納米硬度約為 7.5 GPa，而 FCC 晶粒的納米硬度約為 5.1 GPa（見補充部分 1）。在這方面，基體和 B2 相之間的強度差異會導致應變不相容，從而觸發在硬 B2 相周圍的軟基體中產生大量 GND，以適應應變梯度（參見下圖 3），從而導致顯著增強的 HDI。

圖 2。(a) HT和 (b) HR Al10Ta2 MEA的微觀結構特征。(a1-a3) OM 顯微照片和 EBSD 圖，顯示塊狀 B2 島被 FCC 矩陣包圍；(b1-b3) OM 顯微照片和 EBSD 表征，顯示 FCC 基體中的等軸/軟晶粒與大量微孿晶結合板條/硬 B2 相；(c) 和 (d) 統計平均縱橫比和長度用于熱軋前后的B2相；(e) 微孿晶的統計平均厚度 ( λ )。

圖 3。(a, b 和 c) HT和 (d, e 和 f) HR Al10Ta2 MEA 的微觀結構。(a) 顯示 FCC 和 B2 相的 TEM 圖像，以及帶有 FFT 圖案的 HRTEM 圖像（a1 和 a2）；(b) B2/基體界面的 HRTEM 圖像以及沿基體 [011] 區軸的相應 FFT 和 IFFT 圖案，顯示了 FCC 和 B2 相之間的幾個界面失配位錯和 KS 關系；(c) SEM-EDS 線輪廓，顯示 FCC 和 B2 相之間的組成元素劃分；(d) TEM 圖像和 (d1) SAED 圖案對于雙胞胎以及 TB 的 HR-TEM 圖像和（d2）HRTEM 圖像和 B2/矩陣界面的相應 IFFT 圖案，在界面附近顯示大量位錯；(e) TEM 和 (f) KAM 圖像（對應于圖 2 b 3），顯示 HR 樣品中存在大量殘留位錯。

最后，我們進一步研究了 77 和 298 K 變形樣品中裂紋尖端附近區域的微觀結構，以揭示其基體對 B2 裂紋的可能約束作用以及裂紋尖端附近的變形機制。變形子結構表明，298 和 77 K 樣品裂紋尖端的基體主要由位錯和 SFs 變形，特別是 77 K 樣品涉及更高的密度和更多的 SFs 活動/相互作用（圖 10 a3 和10 b3)。裂紋尖端附近的這些高密度位錯和SFs不僅進一步強化（局部）基體，而且可以有效地阻礙裂紋擴展以使合金延展/增韌。實際上，還發現在 298 K 樣品中，在 10% 的應變下不存在破裂的 B2 夾雜物，而在 77 K 樣品中，在 16% 的應變下觀察到大量的 B2 裂紋（見圖 S4 ）。這一結果也證實了這種在 77 K 下變形的 Al10Ta2 合金可以同時攜帶高密度的裂紋和更大的均勻延展性。

圖 4。Al10Ta2 MEA 在 298 和 77 K 下測試的機械響應。(b) HT樣品的真實應力-應變曲線與相應的 SHR 曲線，以確定均勻伸長率；(c1) σ y 與的比較。ε T , (c2) σ UTS 與。ε T和 (c3) σ UTS 與 σ y的當前 Al10Ta2 MEA 在 298 K 時報告的基于 FCC 的 M/HEA 由各種二次相增強; (d1) σ y 與的比較。ε T , (d2) σ UTS 與。ε T和 (d3) σ UTS 與 σ y的 Al10Ta2 MEA 在 77 K 與各種結構化的基于 FCC 的 M/HEA，以及典型的傳統高級低溫鋼在 77 K 下進行測試。

圖 5。Al10Ta2 MEA 的典型變形微觀結構在 298 K 下變形，顯示了不同斷續應變（a/5%、b/10% 和 c/斷裂）的微觀結構演變。(a1-a3) 顯示 {111} 系統的位錯滑移；(a2-a4) 矩陣中的 SFs 和階梯狀 TBs 裝飾有多個 SFs/partials 以及 TB-SF 相互作用；（b1-b2）沿[011]區軸的大量SFs納米束以及相應的HRTEM和FFT圖像；(b3) 在 B2 相附近出現 DT 和 (b4) 與SAED 圖案相關的 (b3) 中方框區域沿 [011] 區軸的暗場 TEM 圖像，顯示變形納米孿晶和 SFs 從 B2/矩陣界面發射；(c1) B2相附近的平行單DTs以及盒裝區域的暗場TEM圖像和SAED圖案；(c2) 廣泛的 SFs 相互作用，以及在 B2/matrix 界面附近的 SFs 的 HRTEM 和 FFT 圖像；(c3) B2/基體界面上的位錯堆積和B2相中的普通位錯滑移。

圖 6。Al10Ta2 MEA 的典型變形微觀結構在 77 K 下變形，顯示微觀結構演變具有不同的間斷應變（a/5、b/12% 和 c/fracture）。(a1) {111}系統上的滑移軌跡；(a2) 矩陣中的 SF 和沿區軸的原子分辨率 SF；(a3) 與顯示變形納米孿晶的暗場 TEM 圖像相關的 DTs 的出現；(b1) 帶有多SF的階梯式和加寬的TB以及它們的廣泛相互作用；(b2) 由高密度相交 SF 引起的納米級 SF 網絡結構；(b3) 高密度的納米孿晶束；(c1) 高密度的平行單 DTs 以及相應的暗場 TEM 圖像；(c2) 在 B2 相附近形成多個納米孿晶；(c3) B2 夾雜物中的晶內微裂紋。

圖 7。Al10Ta2 MEA的斷口形貌分別在 (a) 298 K 和 (b) 77 K 時拉伸至失效，顯示出兩種溫度下的混合斷裂方式。

圖 8。(a1/b1) 頸縮區域橫截面的 OM 圖像，顯示裂紋尖端因基體的塑性而變鈍，在 (a2/b2) 均勻變形區域中，僅顯示 B2 顆粒的開裂分別在 298 和 77 K 下進行的 ND 視圖的失效樣本在低溫下發生；(a3/b3) 示意圖顯示了當前 Al10Ta2 MEA 的溫度依賴性開裂行為。

圖 9。(a) 298 K 和 (b) 77 K 失效樣品中的微裂紋特征的顯微CT 表征，(c) 以及裂紋體積密度 ( ρ裂紋) 和裂紋體積尺寸分布方面的統計結果。

圖 10。分別在 298 和 77 K 下測試的 Al10Ta2 MEA 裂紋尖端附近基體的變形子結構。(a1) 和 (b1) FIB制備的裂紋尖端附近的 TEM 試樣的 SEM 圖像；(a2) 和 (a3) 298 K 的變形子結構，顯示出一些 SF 和大量位錯；(b2) 和 (b3) 77 K 的變形子結構，顯示出更廣泛的 SF 活動/相互作用，以及豐富的位錯。

圖 11。在 298 K 下測試的異質 Al10Ta2 MEA 中每種強化機制的貢獻，表明計算出的σ y (Cal. σ y ) 與測量的σ y (Exp. σ y )非常吻合。

圖 12。Al10Ta2 MEA 中溫度依賴性開裂行為的示意圖。該合金的斷裂過程可分為連續的步驟：(I) 應力集中導致 B2 顆粒的損傷萌生，變形能力有限；(II)微裂紋擴展并貫穿整個 B2 夾雜物；(III) 微裂紋穿透 B2/基體界面并同時侵入基體，這是一個關鍵過程；(IV) 基體中的微裂紋擴展和聚結會導致損傷局部化到破裂，而與裂紋擴展的 GB 屏障無關。