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盤點：更強的表征手段！！！

2022-04-18 15:19:12 作者：材料人來源：材料人分享至：

1、AFM和掃描微透鏡關聯顯微鏡的跨尺度成像新方法

據中科院官網介紹，中國科學院沈陽自動化研究所在基于微透鏡成像研究方面取得新進展，提出一種將原子力顯微鏡（AFM）與基于微透鏡的掃描光學顯微鏡相結合的無損、快速、多尺度關聯成像方法。在半導體器件制造中，半導體晶圓的錯誤檢測、缺陷定位和分析對于質量控制和工藝效率至關重要。因此，為了提高芯片特征結構的檢測分辨率和效率，需要發展新的大范圍、高分辨、快速成像技術。為此，依托于沈陽自動化所的機器人學國家重點實驗室微納米自動化團隊提出了一種新的關聯成像方法。科研人員將微透鏡與AFM探針耦合，通過在面向樣品的微透鏡表面上沉積掃描探針，將基于微透鏡的光學成像和AFM兩者的優勢結合，實現了三種成像模式——微透鏡快速高通量掃描光學成像、表面精細結構AFM成像和微透鏡AFM同步成像。實驗結果表明，微透鏡的引入提高了傳統AFM光學系統的成像分辨率，成像放大率提高了3-4倍，有效地縮小了傳統光學成像與AFM之間的分辨率差距。與單一AFM成像模式相比，成像速度提高了約8倍。高通量、高分辨率AFM和掃描超透鏡關聯顯微鏡為實現微米到納米級分辨率的跨尺度快速成像提供了新的技術手段。相關研究成果以Correlative AFM and Scanning Microlens Microscopy for Time-Efficient Multiscale Imaging為題發表在Advanced Science上。

2、iDPC-STEM在生物樹脂超薄切片樣品中的應用

據中科院生物物理研究所官網報道，中國科學院蛋白質科學研究平臺生物成像中心與賽默飛世爾科技公司（Thermo Fisher Scientific）合作報道了一種新型的掃描透射電鏡成像技術-積分差分相位襯度成像（integrated differential phase contrast）在生物樣品中的應用，這是該技術在生物樹脂超薄切片中的首次探索。研究者首次將iDPC-STEM技術應用于化學固定和樹脂包埋的生物組織切片樣品中，研究了不同的電子劑量，不同的染色條件，不同的樣品厚度下TEM和iDPC-STEM圖像襯度和信噪比的差異。在電子劑量為1 e-/?2, 3 e-/?2, 6 e-/?2, 10 e-/?2, 20 e-/?2 和40 e-/?2時，通過與常規TEM圖像比較，發現相同的電子劑量條件下iDPC-STEM不僅顯示了更好的襯度，而且在極低劑量的條件下，在分子水平上iDPC-STEM可以展示更多的結構細節。研究者還嘗試了不同的染色條件，分別為切片樣品常規染色和去除后染色中的鉛染和鈾染，結果顯示在更少的染色條件下，iDPC-STEM獲得了更好的襯度、更高的信噪比（SNR）和超微結構細節。對于厚樣切片，研究者選用了200 nm，400 nm和600 nm三種不同的切片厚度，發現iDPC-STEM對于厚樣品尤其有利，原因在于iDPC-STEM中避免了TEM中的襯度反轉抵消效應以及非彈性散射和多重散射產生的噪音的影響，通過調整焦深，完全保留了結構細節與樣本的襯度。他們還比較了TEM，iDPC-STEM和ABF-STEM，發現iDPC-STEM在保持高頻生物結構細節的同時，在較低的頻域得到了適度的改善，圖像襯度得到了進一步的提高。研究結果表明，iDPC-STEM在未來的結構生物學研究中具有潛在的巨大的優勢，如將iDPC-STEM技術應用于電子斷層成像，由于可以實現低劑量高襯度成像，可以在低劑量下減少對樣品的輻照損傷，獲得更多傾斜角度的信息，同時結合depth-section技術，將實現xyz方向的高分辨率，大尺度成像。研究成果在Journal of Structural Biology雜志在線發表了題為Imaging biological samples by integrated differential phase contrast （iDPC） STEM technique的文章。

3、太赫茲掃描隧道顯微鏡系統

據中科院官網報道，中國科學院空天信息研究院（廣州園區）-廣東大灣區空天信息研究院（以下簡稱“大灣區研究院”）成功研制出太赫茲掃描隧道顯微鏡系統，實現了優于原子級（埃級）的空間分辨率和優于500飛秒的時間分辨率，成為國內首套自主研制的太赫茲掃描隧道顯微鏡系統。掃描隧道顯微鏡（STM）是一種用于觀察和定位單個原子的掃描探針顯微工具，通過原子尺度的針尖，在不到一個納米的高度上，對不同樣品進行超高精度掃描成像。STM在低溫下可以利用探針尖端精確操縱單個分子或原子，不僅是重要的微納尺度測量工具，也是頗具潛力的微納加工工具，在原子級掃描、材料表面探傷及修補、引導微觀化學反應、控制原子排列等領域廣泛應用。但是，傳統的電學調制速率限制了STM在更高時間分辨率的觀測（一般具有微秒量級的時間分辨率）。2013年，加拿大阿爾伯塔大學教授Frank Hegmann，首次將太赫茲脈沖和STM結合，實現了亞皮秒時間分辨和納米空間分辨，隨后德國、美國等科研團隊紛紛開展相關技術研究。大灣區研究院太赫茲研究團隊歷時近12個月，突破了太赫茲與掃描隧道針尖耦合、太赫茲脈沖相位調制等核心關鍵技術，成功研制出國內首臺太赫茲掃描隧道顯微鏡（THz-STM）。該顯微鏡具有埃級空間分辨率和亞皮秒時間分辨率（提升100萬倍以上），可同時實現高時間和空間分辨下的精密檢測（飛秒-埃級），為進一步揭示微納尺度下電子的超快動力學過程提供了強有力的技術手段，可用于新型量子材料、微納光電子學、生物醫學、超快化學等領域。

4、連續飛秒X射線衍射化學晶體學

無機-有機雜化材料由于其簡單的合成路線和可定制的性質，在新報道的結構中占很大比例。這種擴散導致了表征瓶頸：許多雜化材料是具有低對稱性和嚴重輻射敏感性的專性微晶，干擾了單晶X射線衍射和電子顯微衍射的標準技術。在這里，美國康涅狄格大學J. Nathan Hohman 教授等人展示了小分子系列飛秒X射線結晶學（smSFX）用于測定微晶材料的晶體結構。研究人員現結果匯總成高分辨率粉末衍射圖來確定單位晶胞。在通過圖論方法索引稀疏序列圖案之后，可以使用單晶衍射數據的標準工具來求解和細化生成的數據集。研究人員描述了mithrene（AgSePh）、硫烯（AgSPh）和特戊二烯（AgTePh）的從頭算結構溶液，其中后兩種是以前未知的結構。在硫烯中，他們發現Ag-Ag鍵網絡的幾何變化與其不同的光電特性有關，證明了smSFX可以作為一種在近環境溫度和壓力下測定光束敏感微晶材料結構的通用技術。研究成果以“Chemical crystallography by serial femtosecond X-ray diffraction”為題發表于Nature。

5、原位液體透射電鏡研究金顆粒在液相中的熱燒結動力學過程

上海科技大學研究員于奕課題組使用原位液體透射電鏡實時觀測了金納米顆粒在升溫過程中的燒結現象。通過對頸部頸長的變化和相連顆粒整體長度的變化來判斷顆粒間的擴散過程，通過這兩個判據成功將金納米顆粒的熱燒結過程分為了三個階段：第一階段是金原子從相鄰凸面向頸區擴散；在第二階段，相連接的納米顆粒間的整個表面發生擴散，同時伴隨著顆粒的圓度增加；隨著顆粒間連接長度的縮短，表面擴散和晶界擴散共同主導第三階段。此外，小的納米顆粒的由于表面能較高，燒結收縮率也較高。本工作利用原位液體透射電鏡研究了金屬納米顆粒的熱燒結過程，為液相存在下的納米顆粒燒結動力學提供了一個全面的認識。金屬納米粒子的燒結廣泛應用于噴墨打印、印刷和可穿戴設備中。鑒于此，本文提出的擴散機制對于噴墨打印技術的深入應用具有理論指導意義。相關成果以“In situ probing the kinetics of gold nanoparticle thermal sintering in liquids: implications for ink-jet printing”為題發表在ACS applied nano materials上。

6、在線原位高壓超快泵浦-探測光譜裝置

中國科學院物理研究所/北京凝聚態物理國家研究中心表面物理國家重點實驗室SF05組趙繼民研究員及博士后吳艷玲、博士生加孜拉·哈賽恩和田珍耘與北京高壓科學研究中心丁陽研究員及博士生尹霞合作，成功搭建了一套室溫條件下工作的“在線原位（on-site in situ）”的高壓超快泵浦-探測光譜裝置。該儀器裝置的搭建取得了重要突破：（1）技術方面，實現了on-site in situ 技術，在整個實驗過程中高壓DAC不拿出光路，在光路中即可加壓、調壓、校壓，完全避免了復位誤差（repositioning fluctuation），最大程度保證了實驗過程中樣品不發生（控制在CCD監控微調誤差范圍以內的）移動或轉動，避免了實驗過程中不必要的人為誤差，在實驗數據的精準可靠性方面實現了最大化；（2）標準方面，提出了on-site in situ標準描述，如果在文章中明確DAC是否移出及放回了光路，則可在學術交流中提高實驗數據的可比性，避免了不必要的對比誤差和解讀偏差（使用機械臂將DAC移出光路并復位的裝置，在最好的情況下等同于在線原位的精度，一般也有可比性）。總之，基于上述兩方面儀器研發的突破，研究團隊獲得了室溫下的可靠的幅值和壽命雙方面的超快動力學信息，提供了足夠豐富和全面的物性信息，為獲得量子材料的高壓超快動力學、進一步理解復雜相變和高壓引起的激發態超快動力學特性提供了可靠的保障。相關工作近期以“On-site in situ high-pressure ultrafast pump–probe spectroscopy instrument”為題發表在Review of Scientific Instruments上。

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