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華中科技大學(xué)《AM》：高溫延伸率提高410%！激光粉末床熔融鎳基高溫合金！

2021-07-23 14:55:13 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：鎳基高溫合金在激光粉末床融合（LPBF）過程中表現(xiàn)出嚴(yán)重的開裂傾向，阻礙了其在航空航天領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。本文提出了包括熱等靜壓（HIP）和固溶體熱處理（SSHT）的兩步熱處理，以獲得無裂紋的 LPBF 鎳基高溫合金部件，其具有合金元素的過飽和固溶體，以獲得所需的機(jī)械性能。LPBF 樣品中體積分?jǐn)?shù)為 0.96% 的孔隙和微裂紋缺陷在 HIP 工藝后轉(zhuǎn)化為體積分?jǐn)?shù)為 0.08% 的孔隙主導(dǎo)缺陷。在 SSHT 之后，未觀察到先前聚結(jié)的微裂紋重新出現(xiàn)，但由于孔隙粗化或再生長(zhǎng)，孔隙率體積分?jǐn)?shù)略有回升至 0.11%。室溫下沿水平面打印的 HIP + SSHT 樣品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率比制造的樣品高 3.6% 和 113.5%。經(jīng)過兩步處理后，900℃下的拉伸強(qiáng)度和延展性分別提高了11.9%和410.0%。

鎳基高溫合金由于其優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和抗熱氧化性，已被廣泛接受為航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵熱端部件的首選材料。快速、經(jīng)濟(jì)地制造這些具有幾何復(fù)雜性和可靠機(jī)械性能的鎳基高溫合金部件是其工業(yè)應(yīng)用的致命弱點(diǎn)。例如，具有隨形冷卻通道的噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)鎳基高溫合金渦輪葉片的制造需要復(fù)雜的加工路線——陶瓷模具制備、熔模鑄造、高溫?zé)崽幚砗途芗庸ぁＣ總€(gè)程序都必須在嚴(yán)格的過程控制和監(jiān)控下完成，大量材料浪費(fèi)和高廢品率，使得只有約 10% 的高溫合金原料最終成為最終用途產(chǎn)品。

激光粉末床融合（LPBF），俗稱選擇性激光熔化，是增材制造（AM）家族中一種很有前途的金屬加工技術(shù)。理論上，它可以通過在激光的幫助下使用自下而上的方式選擇性熔化粉末狀原材料來創(chuàng)建任意復(fù)雜的幾何形狀。簡(jiǎn)化的制造模式、復(fù)雜的結(jié)構(gòu)制造能力和最小的材料浪費(fèi)使LPBF成為制造航空航天領(lǐng)域幾何復(fù)雜金屬部件的理想選擇。

遺憾的是，LPBF 鎳基部件在航空航天領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用受到不可避免的 10~200 μm 微裂紋缺陷的阻礙，這些缺陷嚴(yán)重降低了部件的機(jī)械性能。通常，鎳高溫合金 LPBF 工藝的高開裂敏感性主要與三種不同的機(jī)制有關(guān)：凝固開裂、液化開裂和冷開裂。LPBF 過程中的快速冷卻/凝固會(huì)導(dǎo)致凝固裂紋，這導(dǎo)致液體在已經(jīng)凝固的枝晶之間滯留。低熔點(diǎn)相，如由晶界區(qū)域的結(jié)構(gòu)過冷形成的碳化物；當(dāng)激光能量從當(dāng)前層穿透到先前凝固的層時(shí)，這些相在晶界處重新熔化為液態(tài)，然后通過收縮其他地方的材料并拉開弱化的晶界而導(dǎo)致液化裂紋。當(dāng)殘余應(yīng)力超過打印材料的極限拉伸強(qiáng)度時(shí)，由于大溫度梯度、快速熔化/凝固和 LPBF 中復(fù)雜的熱循環(huán)的組合，冷裂紋通常歸因于過度的殘余應(yīng)力。因此，通過打印參數(shù)優(yōu)化很難完全消除微裂紋。

近年來，通過鎳基高溫合金的合金化改性來抑制微裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展已經(jīng)進(jìn)行了許多努力。目前關(guān)于消除或減輕 LPBF 鎳基高溫合金部件微裂紋缺陷的成分改性的基本理論還不成熟和不完善。更重要的是，現(xiàn)有的鎳基高溫合金是針對(duì)傳統(tǒng)的加工手段而不是LPBF設(shè)計(jì)的，這導(dǎo)致設(shè)計(jì)人員沒有考慮LPBF獨(dú)特的加工特性。不是最適合 LPBF 的成分也會(huì)使合金化改性變得更加困難。

華中科技大學(xué) 魏青松教授團(tuán)隊(duì)提出了兩步熱處理工藝，包括 HIP 和固溶熱處理（SSHT），以獲得同時(shí)提高拉伸強(qiáng)度和延展性的 LPBF 鎳基高溫合金部件。第一步熱處理HIP旨在消除微裂紋以提高延展性，隨后的SSHT重點(diǎn)消除晶界碳化物和提高合金元素的固溶程度以增強(qiáng)強(qiáng)度。選擇與哈氏合金 X 具有相同合金成分的固溶體鎳基高溫合金 GH3536 作為實(shí)驗(yàn)材料。為 GH3536 合金建立了優(yōu)化的 LPBF 加工窗口。元素偏析、晶粒、碳化物、并深入揭示了經(jīng)過 HIP 和 SSHT 工藝的印刷 GH3536 樣品中的微裂紋。詳細(xì)揭示了室溫（20°C）和高溫（900°C）下微觀結(jié)構(gòu)與拉伸性能之間的關(guān)系。系統(tǒng)地分析了高溫拉伸測(cè)量中存在的延展性傾裂（DDC）現(xiàn)象的機(jī)制。相關(guān)研究成果以題“Two-step heat treatment for laser powder bed fusion of a nickel-based superalloy with simultaneously enhanced tensile strength and ductility”發(fā)表在金屬增材制造頂刊Additive Manufacturing上。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860421003328

GH3536 的優(yōu)化LPBF 處理窗口在ψ = 90 ~ 115 J/mm 3的范圍內(nèi)。盡管如此，LPBF GH3536 樣品中的微裂紋僅通過優(yōu)化參數(shù)是不可避免的。微裂紋易于沿構(gòu)建方向傳播并優(yōu)先位于晶界處。制成的 GH3536 樣品由細(xì)小的柱狀/蜂窩狀亞晶、高密度位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)和在亞晶界析出的球形納米級(jí)富鉻/鉬碳化物組成。

圖1。在各種條件下獲得的制造的 GH3536 樣品的光學(xué)圖像顯微照片。

圖2。相對(duì)密度、微裂紋密度和演示器：（a）激光能量輸入對(duì)相對(duì)密度和微裂紋密度的影響，（b）燃燒室的 CAD 模型，以及（c） LPBF GH3536 燃燒室

圖3。側(cè)面制造狀態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)：（a）整體視圖，（b）熔池的高倍放大視圖，（c）晶界取向錯(cuò)誤角，（d）微裂紋的高倍放大視圖，（ e）液化微裂紋的 EPMA 元素映射剖面。

HIP 處理后，LPBF 樣品中的大部分微裂紋被消滅，未閉合的孔隙占體積分?jǐn)?shù)的 0.08%。位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)不存在，粗大的碳化物沿晶界析出。SSHT 處理后，未觀察到微裂紋的重新出現(xiàn)，但由于孔隙粗化或再生長(zhǎng)，SSHT 處理后孔隙率體積分?jǐn)?shù)略有增加至 0.11%。制成的 GH3536 樣品表現(xiàn)出最高的硬度，這歸因于致密的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)和過度殘余應(yīng)力的共存。當(dāng)經(jīng)受 HIP 和 SSHT 處理時(shí)，由于晶粒粗化和位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的缺失，樣品的硬度連續(xù)下降。

圖 4。側(cè)表面制造狀態(tài)的 TEM 觀察：（a）柱狀亞晶粒，（b）蜂窩亞晶粒，（c）網(wǎng)絡(luò)位錯(cuò)，（d）碳化物的暗場(chǎng)視圖，以及（e）亞晶粒交界處的 EDS 映射剖面。

圖 5。側(cè)面 HIP 狀態(tài)的顯微組織觀察：（a）整體視圖，（b）晶界析出的碳化物，（c）亞晶界析出的碳化物，（d）碳化物的放大 TEM 視圖，和（e）碳化物的 SAED，（f）碳化物的高分辨率 TEM，和（g）碳化物的 EDS 映射輪廓。

圖 6。側(cè)面 HIP + SSHT 狀態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)觀察：（a）整體視圖，（b）碳化物，（c）和（d）TEM 明場(chǎng)視圖。

圖 10。LPBF GH3536 樣品經(jīng)過 HIP 和 SSHT 后的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)展示意圖。

圖12所示。所有樣品的拉伸性能：（a）室溫，（b）高溫，（c）對(duì)比總結(jié)。

圖 14。縱剖面中所有樣品的高溫?cái)嗔衙妗?/span>

總之，在室溫和高溫下，經(jīng)過兩步處理后，拉伸強(qiáng)度分別提高了 3.6% 和 11.9%。這主要?dú)w因于 LBPF 樣品中位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的加強(qiáng)。HIP 和 SSHT 后，室溫和高溫延展性分別提高了 1.13 和 4.10 倍。這歸因于微裂紋湮滅和晶粒粗化的協(xié)同作用。

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