成果簡介：

    碳/碳復合材料（C/C）由于自身許多優異的性能而被廣泛應用于航空航天等領域。但在溫度超過723K的有氧氣氛下，氧化會使性能大大下降。本論文為解決此問題，成功制備了硼硅酸鹽玻璃涂層和SiB6-MoSi2復合外涂層，采用脈沖電弧放電法（pulse arc discharge deposition，簡稱PADD），試樣為有SiC內涂層的C/C復合材料。并且，對所制備涂層的組成成分、表面形貌和結構、斷面形貌和結構進行了分析和測試，表征手段則采用XRD、SEM、EDS等。對帶有涂層的試樣進行了抗氧化測試，對測試結果進行了分析，進而研究了其氧化失效機理。采用PADD法制備的硼硅酸鹽玻璃涂層，可以有效防護碳碳基體156h，SiB6-MoSi2涂層可以有效保護168 h。
 

碳復合材料

 

    成果內容提要：

    本論文采用團隊創新的脈沖電弧放電沉積法制備C/C復合材料抗氧化涂層，在團隊前期研究的基礎上，又進行了不同涂層體系不同涂層材料的制備工藝的研究。進行了Glass/SiC、SiB6-MoSi2/SiC這兩種涂層的工藝研究。第一章主要介紹了C/C復合材料的發展史以及解決氧化問題的方法和材料。第二章介紹了采用脈沖電弧放電法制備涂層的儀器設備，以及制備的工藝流程。第三章主要介紹了脈沖電弧放電法制備Glass涂層的主要工藝探索，并且探索了氧化機理。第四章就系統的進行了脈沖電話放電沉積法制備SiB6-MoSi2復合涂層的制備工藝研究，并且探索了SiB6-MoSi2/SiC-C/C復合涂層試樣的高溫氧化機理。制備工藝探索得出的結論如下：

    （1）采用脈沖電弧放電法在SiC-C/C基體表面成功制備了硼硅酸鹽玻璃外涂層。并且研究了電壓對玻璃涂層的晶相組成、表面些微結構、斷面些微結構以及抗氧化性能的影響。初步確定了在400 V電壓下制備的硼硅酸鹽玻璃涂層的微觀結構和抗氧化性能最優。Glass/SiC-C/C試樣在1823 K的靜態氧化氣氛條件下氧化156 h后，glass/SiC-C/C試樣的氧化質量損失為2.13 %，對應的單位面積的氧化失重為2.01×10-2 g?cm-2，平均氧化失重速率為1.29×10-4 g?cm-2?h-1。并且研究了氧化行為和氧化機理。

    （2）采用課題組創新的脈沖電弧放電沉積法在SiC-C/C基體表面制備了SiB6-MoSi2復合涂層。對制備過程中的脈沖電壓、脈沖占空比、沉積時的水熱溫度、碘濃度以及復合涂層中的SiB6和MoSi2的晶相配比進行了探索，從而得出最佳抗氧化性能的最優工藝：脈沖電壓為450 V，脈沖頻率為2000 Hz，碘濃度為3.0 g/L，沉積時間為30 min，水熱溫度為373 K，晶相配比為1:4，懸浮液濃度為C=20 g/L，脈沖占空比為50 %。制備的SiB6-MoSi2/SiC-C/C復合涂層試樣在1773 K的靜態空氣條件下氧化168 h后，SiB6-MoSi2/SiC-C/C試樣的氧化質量損失（ΔW%）、單位面積氧化失重（ΔW）以及平均氧化失重速率（Voxidation）分別為1.79 %，1.72×10-3 g?cm-2和1.01×10-4 g?cm-2?h-1。

    （3）SiB6-MoSi2/SiC-C/C試樣在1773 K的靜態氧化測試中，首先在SiC-C/C試樣表面形成一層熔融的具有自愈合性能的玻璃涂層。此玻璃涂層可以阻止氧氣進入C/C基體。由于氧氣的滲透而發生反應產生氣相，氣相的逸出在涂層表面留下缺陷，這些缺陷則由熔融的玻璃相進行愈合。隨著氧化時間的延長，涂層逐漸揮發變薄，自愈合性能下降，氣相的逸出產生的缺陷不能在短時間內被有效愈合，從而為氧氣氧化提供了通道，從而使防氧化失效。

責任編輯：班英飛

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