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  2. 吉林大學(xué)孫俊奇教授團(tuán)隊AM:超韌聚脲氨酯塑料,突破低溫抗沖擊技術(shù)瓶頸
    2025-07-10 11:31:53 作者:本網(wǎng)發(fā)布 來源:高分子科學(xué)前沿 分享至:

     極端低溫環(huán)境下的材料脆性問題,長期制約著極地探索、航空航天及低溫工程的發(fā)展。傳統(tǒng)抗沖擊塑料在低溫下因聚合物鏈運動受限而變脆,易發(fā)生災(zāi)難性斷裂。盡管近年來非共價相互作用(如氫鍵)被用于提升材料韌性,但如何設(shè)計出在深低溫條件下仍保持高抗沖擊性和韌性的塑料,仍是巨大挑戰(zhàn)。

    吉林大學(xué)孫俊奇教授團(tuán)隊成功研發(fā)出一種超韌聚脲-聚氨酯(PUU)塑料。該材料通過多類型氫鍵(結(jié)合能跨度達(dá)3.7–38.2 kcal mol?¹)交聯(lián)柔性聚四氫呋喃醚二醇(PTMEG)鏈,形成雙連續(xù)相分離納米結(jié)構(gòu)。在-50°C環(huán)境下,其屈服強度達(dá)81.1 MPa,斷裂強度133.0 MPa,斷裂伸長率220.9%,沖擊能量吸收達(dá)3.8 J(0.3 mm厚度樣品),性能媲美常溫超韌塑料。-196°C液氮中仍保持柔韌性,可承載5 kg重物12小時不破裂。

    材料制備與基礎(chǔ)特性

    PUU塑料以尿素、2,6-吡啶二甲醇(PY)、PTMEG和二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)為原料,通過逐步聚合反應(yīng)合成(圖1a)。溶液澆鑄成型的塑料薄膜(0.3 mm厚,40×30 cm)呈現(xiàn)均勻透明狀態(tài)(圖1c),透光率達(dá)92.2%(550 nm)。熱分解溫度308.2°C和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度178.6°C表明其優(yōu)異熱穩(wěn)定性。

    圖1:PUU塑料的制備 a) PUU塑料的合成路線。 b) PUU塑料制備過程示意圖。 c) 厚度0.3 mm、尺寸40 cm × 30 cm的PUU塑料片數(shù)碼照片。 

    低溫抗沖擊與力學(xué)性能

    -50°C沖擊測試中,PUU塑料最大沖擊力達(dá)667.8 N,沖擊能量3.8 J,遠(yuǎn)高于商用聚碳酸酯(PC)的456.3 N/1.9 J(圖2a,c)。PC在低溫下發(fā)生脆性斷裂(圖2d-ii),而PUU僅出現(xiàn)韌性穿孔(圖2b-ii)。對比9種商用抗沖擊塑料(如PA、ABS、HDPE),PUU在低溫下的抗沖擊性能全面領(lǐng)先(圖2e)。拉伸測試顯示,-50°C下其韌性保持213.2 MJ m?³(圖2f),動態(tài)力學(xué)分析(DMA)證實-100°C仍具鏈運動能力(圖2g,h)。

    圖2:PUU塑料的抗沖擊性與韌性 a) PUU塑料在25°C和-50°C下的力-位移曲線。 b) PUU塑料在i) 25°C和ii) -50°C沖擊后的損傷形貌數(shù)碼照片。 c) PC塑料在25°C和-50°C下的力-位移曲線。 d) PC塑料在i) 25°C和ii) -50°C沖擊后的損傷形貌數(shù)碼照片。 e) PUU塑料與商用抗沖擊塑料在25°C和-50°C下的沖擊能量與最大抗沖擊力(MIRF)對比。 f) PUU塑料在不同溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。 g) PUU塑料在-100°C、80 MPa應(yīng)力下持續(xù)1小時的蠕變-回復(fù)行為。 h) PUU塑料在-100°C下連續(xù)7次80 MPa應(yīng)力加載-卸載循環(huán)。 i) PUU塑料條(0.2 mm厚)在液氮(-196°C)中承載5 kg重物12小時。 

    納米結(jié)構(gòu)與氫鍵設(shè)計

    小角X射線散射(SAXS)揭示PUU存在17.9 nm周期的雙連續(xù)相分離結(jié)構(gòu)(圖3a)。紅外光譜(FTIR)檢測到五類氫鍵化羰基峰(1724–1626 cm?¹),證實多元氫鍵交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)(圖3b)。原子力紅外成像(AFM-IR)直觀顯示剛性納米域(氫鍵聚集體)與柔性PTMEG鏈相互貫穿(圖3c),構(gòu)成“剛?cè)岵?rdquo;的納米骨架(圖3d)。

    圖3:PUU塑料的結(jié)構(gòu)表征 a) PUU塑料的一維SAXS圖譜(插圖為對應(yīng)二維SAXS圖譜)。 b) PUU的C=O伸縮振動區(qū)域FTIR光譜。 c) 在1639 cm?¹處采集的AFM-IR圖像(亮區(qū):氫鍵化尿素C=O富集的剛性域;暗區(qū):PTMEG鏈)。 d) PUU塑料雙連續(xù)相分離結(jié)構(gòu)示意圖。 

    能量耗散機制

    DMA松弛峰(-20.2°C-69.6°C)表明氫鍵動態(tài)解離提升鏈運動性(圖4a)。應(yīng)變速率頻率疊加實驗證實材料在10??–10¹³ Hz寬頻域內(nèi)具備多重能量耗散能力(圖4b)。-50°C循環(huán)拉伸顯示,應(yīng)變增至200%時能耗從9.0 MJ m?³升至103.2 MJ m?³(圖4c,d)。原位X射線證實:拉伸中剛性納米域變形排列(圖4f),且PTMEG鏈無結(jié)晶化,維持低溫延展性(圖4e)。

    圖4:PUU塑料低溫抗沖擊性與韌性的機理研究 a) 50 Hz頻率下PUU塑料的DMA曲線。 b) PUU塑料的時溫疊加tan δ曲線。 c) -50°C下PUU塑料連續(xù)應(yīng)變遞增的加載-卸載循環(huán)曲線(無間歇)。 d) 各循環(huán)對應(yīng)的滯后面積。 e) PUU塑料在25°C(0%應(yīng)變)與-50°C(0%和200%應(yīng)變)下的WAXD圖譜。 f) -50°C下PUU塑料在0%和200%應(yīng)變時的二維SAXS圖譜。 

    環(huán)境穩(wěn)定性與循環(huán)利用

    PUU塑料在酸、堿、鹽水中浸泡24小時后力學(xué)性能無損(圖5a-c)。氫鍵動態(tài)性賦予其自愈能力:斷面經(jīng)溶劑活化后60°C加熱10小時,愈合效率達(dá)100%,可重新承載5 kg重物(圖5d-f)。熱壓回收實驗表明,三次循環(huán)再加工后力學(xué)性能保持穩(wěn)定(圖5g,h)。

    圖5:PUU塑料的耐水性、自愈性與可回收性 a) PUU塑料在25°C水中、1 M HCl、1 M NaOH及飽和NaCl水溶液中浸泡24小時后的光學(xué)照片。 b) 原始PUU塑料與浸泡后(未干燥)樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。 c) 原始PUU塑料與浸泡干燥后樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。 d) i) 切割成兩片的PUU塑料;ii) 60°C愈合10小時后的顯微照片。 e) 愈合后的PUU塑料片成功承載5 kg重物的數(shù)碼照片。 f) PUU塑料在60°C下愈合不同時間的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。 g) 熱壓法回收PUU塑料示意圖(紅色楓葉與藍(lán)色銀杏為染色塑料再成型)。 h) 熱壓法回收三次的PUU塑料應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

    應(yīng)用前景

    該材料以廉價原料和簡易工藝實現(xiàn)量產(chǎn),兼具低溫超韌性自修復(fù)性可回收性,為航天器低溫部件、極地裝備、液氮儲運系統(tǒng)提供了革新性解決方案。孫俊奇團(tuán)隊提出的“寬譜氫鍵交聯(lián)”策略,為設(shè)計極端環(huán)境高分子材料開辟了新路徑。

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