導(dǎo)讀：本文報(bào)道了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金在低溫下的力學(xué)性能和顯微組織特征。在4.2 K條件下，合金具有1.5 GPa的高屈服強(qiáng)度、高應(yīng)變硬化率和不變質(zhì)的塑性。利用電子背散射衍射(EBSD)、透射菊池衍射(TKD)、高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)和像差校正掃描電鏡(STEM)研究了變形微觀結(jié)構(gòu)的演變。變形組織主要為位錯滑移帶L-C鎖，{111}層錯形成，{111}變形納米孿晶，4.2 K下FCC→HCP剪切轉(zhuǎn)變。{111}孿晶內(nèi)外發(fā)生FCC-HCP剪切轉(zhuǎn)變，形成γ-γtw-ε雙相結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生動態(tài)Hall-Petch效應(yīng)，提高了應(yīng)變硬化率，增強(qiáng)了強(qiáng)度-塑性組合。我們相信，這種合金通過變形機(jī)制的漸進(jìn)協(xié)同作用，表現(xiàn)出出色的損傷容忍度，從而獲得卓越的強(qiáng)度，這為低溫應(yīng)用的高性能合金的商業(yè)化開發(fā)提供了新的見解。

由于對低溫液體的運(yùn)輸和儲存、大型強(qiáng)子對撞機(jī)(LHC)和聚變反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)部件、航空航天等領(lǐng)域，特別是在液氦(4.2 K)中使用的結(jié)構(gòu)部件的安全性和耐惡劣環(huán)境的要求不斷提高，開發(fā)高強(qiáng)度金屬一直是結(jié)構(gòu)材料面臨的長期挑戰(zhàn)。等原子鉻鎳基中熵合金(MEAs)和高熵合金(HEAs)在近二十年來引起了廣泛的關(guān)注，目前，對這些合金的初步認(rèn)識才剛剛開始，作為一種潛在的結(jié)構(gòu)材料，可用于許多工程應(yīng)用。人們普遍認(rèn)為，等原子MEAs和HEAs在低溫下具有優(yōu)異的力學(xué)性能的原因之一是其較低的層錯能(SFE)，其實(shí)驗(yàn)值應(yīng)在20 ~ 35 mJ m-2之間。溫度相關(guān)的層錯能(SFE)是面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)中一個重要的材料特性，被認(rèn)為控制著不同變形模式的激活。隨著溫度從室溫降低到低溫，SFE降低，有利于納米孿晶的活化和應(yīng)變誘導(dǎo)馬氏體轉(zhuǎn)變。孿晶界和相界通過阻礙位錯運(yùn)動來增強(qiáng)材料，從而導(dǎo)致高應(yīng)變硬化率(SHR)，提高材料的強(qiáng)度和延展性，稱為“動態(tài)Hall-Petch”效應(yīng)。CrCoNi MEA在20 K時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)度-塑性組合，這是由于它們在增加應(yīng)變條件下產(chǎn)生的形變機(jī)制協(xié)同產(chǎn)生了有效的應(yīng)變硬化能力，包括位錯滑移、層錯形成、納米孿晶變形和有限的hcp epsilon馬氏體形成，這些機(jī)制可以促進(jìn)位錯的阻滯和傳遞，從而產(chǎn)生強(qiáng)度和塑性。盡管這些合金表現(xiàn)出優(yōu)異的應(yīng)變硬化能力和卓越的延展性，但由于CoCrFeNiMn合金在實(shí)際應(yīng)用中強(qiáng)度相對較低，因此已經(jīng)進(jìn)行了許多嘗試來克服其強(qiáng)度與延性之間的權(quán)衡。

傳統(tǒng)的金屬和合金可以經(jīng)過調(diào)整而具有優(yōu)異的機(jī)械性能。孿生誘導(dǎo)塑性(TWIP)和相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)通常用于提高Fe-Mn-Cr、Fe-Cr-Ni、Fe-Cr-Ni- mn基奧氏體不銹鋼在室溫和低溫下的力學(xué)性能。為了使這些奧氏體不銹鋼獲得優(yōu)異的力學(xué)性能，對Cr、Ni、Mn、Mo和N等元素進(jìn)行了改變，以在所需的溫度范圍內(nèi)觸發(fā)溫度變形機(jī)制。碳氮(C + N)含量的增加提高了屈服強(qiáng)度，這與碳氮和C + N的擴(kuò)散和固溶體強(qiáng)化機(jī)制有關(guān)。近年來，研究人員在設(shè)計(jì)新型先進(jìn)高強(qiáng)鋼時(shí)，關(guān)注多種變形模式的激活以獲得高延展性和高韌性。Fe-Cr-Ni-Mn-N合金是用于DEMO聚變反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料，在4.2 K下，當(dāng)(C + N)大于0.3 wt%時(shí)，屈服應(yīng)力大于1.2 GPa，斷裂韌性為150 MPa m1/2。同時(shí)，氮在奧氏體不銹鋼液中的溶解度主要是重要的，隨Cr、Mn、V、Nb的增加而增加。此外，氮還會影響奧氏體的SFE，改變其變形機(jī)制。在低溫下，304/316合金的變形機(jī)制是塑性變形誘導(dǎo)γ (FCC)向ε (HCP)和α′(BCC)馬氏體轉(zhuǎn)變。Fe-Cr-Ni-Mn-N合金顯示出作為低溫材料的潛力，但在4.2 K時(shí)其變形行為與力學(xué)性能之間的關(guān)系很少被研究。因此，全面了解相變機(jī)理對這些鋼的工程應(yīng)用具有重要的學(xué)術(shù)意義和實(shí)際意義。

在此，松山湖材料實(shí)驗(yàn)室王偉、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室黃傳軍研究團(tuán)隊(duì)研究了含V和Nb的Fe-Cr-Ni-Mn-N奧氏體不銹鋼。在室溫和低溫下測試了合金的力學(xué)性能，并對合金的變形組織進(jìn)行了研究。基于力學(xué)性能與變形顯微組織的相關(guān)性，系統(tǒng)分析了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金的變形機(jī)理，為其作為低溫材料的應(yīng)用提供了科學(xué)和工程意義。相關(guān)研究成果以題“Mechanical performance and deformation mechanisms of ultrastrong yield strength Fe-Cr-Ni-Mn-N austenitic stainless steel at 4.2 Kelvin”發(fā)表在Journal of Materials Science & Technology上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030224001014

圖1

拉伸試驗(yàn)前基材的EBSD圖，顯示單個fcc相位:(a)波段對比(BC)圖像，(b)逆極圖(IPF)圖像，(c)核平均取向偏差(KAM)圖像，(d)相位圖。

圖2

合金的拉伸性能:(a)在4.2 ~ 300 K下具有代表性的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，(b)在4.2 ~ 300 K下對應(yīng)的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，(c)應(yīng)變硬化曲線，隨著測試溫度的降低，應(yīng)變硬化率顯著增加。

圖3

斷裂表面附近拉伸試樣變形顯微組織的EBSD顯微圖:(a) 300 K時(shí)IPF圖像，(b) 300 K時(shí)KAM圖像，(c) 77 K時(shí)IPF圖像，(d) 77 K時(shí)KAM圖像，(e) 4.2 K時(shí)IPF圖像，(f) 4.2 K時(shí)KAM圖像。

圖4

圖4(a, c)白色矩形內(nèi)放大的EBSD圖像:(a) 300 K時(shí)BC圖像，(b) 300 K時(shí)IPF圖像，(c) 300 K時(shí)KAM圖像，(d) RT時(shí)相位圖，(e) 77 K時(shí)BC圖像，(f) 77 K時(shí)IPF圖像，(g) 77 K時(shí)KAM圖像，(h) 77 K時(shí)相位圖。

圖5

圖5(e)中4.2 K時(shí)白色矩形內(nèi)的EBSD放大圖像:(a) BC圖像，(b) IPF圖像，(c)圖5中放大的BC圖像(a)， (d)圖5中放大的IPF圖像(a)， (e)圖5中放大的KAM圖像(a)， (f)圖5中放大的相位圖(a)， (g)圖5(f)中放大區(qū)域的詳細(xì)相位圖，表明部分FCC→HCP馬氏體相變。

圖6

77 K溫度下的變形機(jī)制:(a) HRTEM圖像顯示孿晶和位錯壁，(b)相應(yīng)的SAED，表明高密度的納米孿晶和FCC→HCP馬氏體相變的形成，(c) FCC-HCP片層雙相結(jié)構(gòu)的亮場TEM圖像，(d)變形孿晶(γtw)，層錯(sf)和馬氏體相變(ε)的放大圖像，(e, f)變形晶粒的高分辨率HAADF-STEM圖像。

圖7

4.2 K變形顯微組織的HAADF STEM成像:(a) HAADF STEM圖像，(b)低溫下納米孿晶-HCP片層內(nèi)孿晶邊界附近HCP堆積的形成，(c) STEM圖像:相應(yīng)的高密度納米孿晶的形成。

Fe-Cr-Ni-Mn-N奧氏體不銹鋼在低溫下表現(xiàn)出優(yōu)異的機(jī)械性能，具有較高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。室溫下的變形模式為平面位錯滑移和層錯形成。隨著溫度的降低，形成納米孿晶和有限的納米級HCP ε-馬氏體，并成為亞結(jié)構(gòu)的主要方面。納米孿晶-HCP ε-馬氏體片層由納米變形孿晶和納米孿晶內(nèi)形成的窄納米HCP ε-馬氏體組成。部分位錯沿孿晶界的交叉滑移為HCP相的生長提供了有利的場所。在低溫下，變形納米孿晶和位錯滑移對合金的超高應(yīng)變硬化率和較高的強(qiáng)度有顯著貢獻(xiàn)，同時(shí)，有限應(yīng)變誘導(dǎo)的HCP ε-馬氏體相變形成近共格變形孿晶邊界，L-C鎖和層錯的形成對Fe-Cr-Ni-Mn-N合金的強(qiáng)化起次要作用。本研究闡明了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金在4.2 K下的變形機(jī)理和力學(xué)性能，從而促進(jìn)其作為極低溫結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用。