在航空航天工業中，近α鈦(Ti)合金由于其特殊的高溫特性，比如高比強度，高耐腐蝕性，抗蠕變性，抗疲勞性和在工作溫度下的機械穩定性而備受關注。為了滿足航空航天部件嚴格的性能要求，人們對熱機械加工過程中的微觀結構演變進行了大量的研究，特別關注晶體學、形貌和晶粒尺寸。通過這些研究，晶粒尺寸和形貌的優化技術得到了深入的研究，晶粒形貌與力學性能之間存在明顯的相關性。然而，消除局部織構不均勻性，即尺寸達毫米級的宏觀區域，仍然是鈦合金零件制造中的一個重大難點。

為了克服傳統納米層合材料的上述難題，本文設計了一種具有魚骨狀微觀結構的分層和3D互連的晶體-非晶態納米復合材料。Ti合金的α相由于其低對稱的六方密排(HCP)晶體結構，在室溫和工作溫度下均表現出明顯的塑性各向異性。當c軸受到拉伸時，密排面({0001}面)傾向于轉變為“準解理面”面，從而產生過早的斷裂起始部位。這種不利取向的宏觀區顯著提升了鈦合金的抗疲勞性能，提升了鈦合金的使用壽命。此外，相鄰宏觀區域之間不同的變形模式會導致嚴重的變形不均勻性，進而促進裂紋萌生。Ti構件的最終織構分布通常取決于從初始階段繼承的結構特征(例如，齒槽和鑄錠擊穿)。因此，在熱處理初期采取適當的措施消除宏觀區，提高鈦合金零件的使用性能是十分必要的。

為了實現這一目標，人們已經在了解熱機械加工中宏觀區機制方面做出許多努力，而且提出了各種理論上可行的宏觀區域消除法。然而，鈦合金對熱機械條件高度敏感，這使得在工業制造過程中，使用這些理論方法有效控制宏觀區形成和消除的各種因素很困難。

人們認為，超塑性的激活可以通過細化晶粒尺寸減小到亞晶粒尺寸以下的水平來實現。然而，嚴重的塑性變形技術需要專門的設備和大量的能源消耗，導致它們不適合加工大型鋼坯。

近年來，人們提出了一種通過PT獲得的片層組織來細化鈦合金的新方法。使用這種方法，粗晶粒可以得到充分細化，而不會產生嚴重的塑性變形。根據這些發現，假設可以通過兩階段的熱機械加工來消除宏觀區。第一階段是通過快速淬火從單相區獲得相變片層組織。第二階段涉及對熱處理材料進行控制量的變形，以同時實現晶粒細化和宏觀區消除。這種方法通過利用經過改進的材料的超塑性，盡量減少巨區形成并消除任何現有的巨區。

為了驗證這一假設，我們選擇了一種在鍛造狀態下表現出宏觀區的近Ti合金作為本研究的主題。我們制備了三種不同組織的合金，對宏觀區消除和晶粒細化過程進行了對比分析。利用多尺度顯微結構表征技術，結合位錯滑移和GBS的全場晶體塑性建模來揭示其潛在機制。最后，本文建立了兩階段熱處理方案，來消除近Ti合金中的宏觀區，同時還可以細化材料的微觀組織。

上海交通大學章海明等教授相關研究以“Mechanisms of macrozone elimination and grain refinement of near α Ti alloy via the spheroidization of the Widmannsta?tten structure”為題發表在Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645423006699

圖1所示。接收材料的初始微觀結構:(a)核平均錯取向(KAM)圖，其中高角度晶界和低角度晶界分別用黑線和白線標記;(b)宏觀織構由x射線衍射(XRD)和柱狀圖(PFs)表征。

圖2所示。接收材料的大規模EBSD表征揭示了尖銳的紋理異質性。(a)顯示宏觀地帶大小和分布的全歐拉圖;(b)和圖2a對應的PFs;(c)圖2a中不同宏觀區域的AD 纖維化。

圖3所示。熱處理(a1-d1)和熱壓縮(a2-d2)的顯微組織表征魏氏組織:(a1, a2)全歐拉圖，晶界晶粒用白色虛線突出;(b1, b2) AD-IPFs，顯示團簇的局部紋理分布;(c1, c2)和柱狀圖(PFs)顯示宏觀織構;(d1, d2) KAM圖;(e)不同微觀結構樣品中KAM的分布。

圖 4所示。在溫度為940℃、應變速率為0.001s−1的條件下，ES試樣的大面積顯微組織特征，全歐拉圖顯示了局部織構分布，PFs顯示了變形后的織構。(a)壓縮50%后，用白色虛線標記宏觀區域;(b)壓縮75%，“細粒帶”用黃色虛線標記。

圖 5 壓縮后HC-WS和HT-WS樣品的顯微結構。(a)壓縮50%的HC-WS樣品;(b)和(c)分別壓縮50%和30%的HT-WS樣品。壓縮50%的HT-WS樣品獲得均勻的細晶結構，無宏觀區和織構。

圖6 為圖4中白色虛線矩形標記區域的高分辨率EBSD特征。(a, c)壓縮50%;(b, d)壓縮75%，“細粒帶”用黃色虛線標記;(a, b) lagb(用白線標記)和hagb(用黑線標記)附在全歐拉圖上;(c, d)晶粒取向擴展(GOS)圖。

圖7 圖5中白色虛線矩形標記區域的高分辨率EBSD特征。(a, d) 50%壓縮的HC-WS樣品;(b, e) 50%壓縮HT-WS樣品;(c, f) 30%壓縮HT-WS樣品。(a-c)所有歐拉圖上的小角度晶界和大角度晶界;(d - f) GOS地圖;(a1) 50%壓縮HC-WS樣品中未細化的粗粒;(c1) 30%壓縮HT-WS樣品中的GDRX。

圖8 在940°C和0.001 s−1應變速率下變形的不同微觀組織形態樣品的細化評估。(a1-a3)初始、50%和75%壓縮ES樣本;(b) 50%壓縮的HC-WS樣品;(c1-c2) 30%和50%壓縮HT-WS樣品。

圖9 HC-WS試樣的全場CPSM模擬結果揭示了塑性變形的取向依賴性。(a)用于模擬的RVE的OIM;(b)等效應變分布;(c, d)基底滑移和棱柱滑移的剪切應變分布。

圖10 基于30%壓縮HT-WS試樣的真實微觀結構建立了代表性體積元。對于只考慮滑移(a)和滑移+超塑性(b)的CPSM模型，用黑線標記的GBs被簡化為各向同性相。(c) AD-IPF顯示了rve的初始紋理。

圖11. CPSM模擬結果:(a - c)僅考慮晶粒內部位錯滑移的CPSM模擬;(d - f)同時考慮滑移和超塑性的GBS;(a, d)壓縮20%后rve等效應變分布;(b, e)將RVEs的AD IPF著色壓縮20%，模擬OIMs;(c, f)分別壓縮10%，15%和20%的rve模擬紋理分布。

圖12. 經940℃熱處理15 min的WS試樣顯微結構:(a) HT-WS和(b) HC-WS。

圖13. (a - d) HC-WS和(e - i) HT-WS樣品的透射電鏡觀察:(a, b, e) STEM的亮場(BF)圖像;(c) HC-WS樣品BF TEM圖像；(d)暗場(DF)圖像顯示了與圖13c對應的精細孿晶系統，以及從孿晶區域獲取的選定區域電子衍射(SAED)圖；(f) HT-WS樣品BF TEM圖像；(g)與圖13f對應的精細孿晶體系的DF圖像;(h)圖13g所示雙胞胎對應的高分辨率TEM圖像；(i)對應于圖13 h中標記的孿生體的快速傅里葉反變換。

圖14. 基于相變層狀α晶粒的GDRX原理圖。垂直方向為壓縮方向。

圖15 (a, c) 50%和(b) 30%壓縮后HT-WS樣品的透射電鏡觀察：(a, b) STEM-BF圖像；(c)圖15a對應的EDS圖。

圖A1 不同組織試樣的流變應力曲線。

圖C1 超塑性模擬中晶界滑動引起的晶粒旋轉后處理示意圖。

綜上所述，針對近α鈦合金，本文提出了一種兩階段熱處理工藝，消除了宏觀區，促進晶粒組織均勻化。本文利用多尺度微觀結構表征和全場晶體塑性模型協同研究了其潛在機制。該操作包括在相區進行熱處理，然后在相區進行熱壓縮。我們比較研究了另外兩種方法。主要結論總結如下:

對于ES試樣，DDRX是主要的微觀結構變化機制。然而，由于HCP α相具有較強的各向異性，即使在非常大的變形下，其對宏觀帶的緩解能力也非常有限；這容易造成晶粒尺寸分布不均勻，從而形成項鏈狀組織。位錯滑移引起的剪切帶還加劇了宏觀帶的形成。對于Widmannstätten組織樣品，GDRX是主要的球化機制，可以產生足夠細的晶粒結構來實現超塑性變形。

由于相變(PT)過程中α相的形態由等軸變為片層，α相的晶粒細化機制由DDRX變為GDRX。厚度接近合金亞晶粒尺寸(~ 4.6 ~ 9.0 μm)的薄片顯著促進了GDRX。在PT過程中，由于與相之間晶格失配引起的局部剪切變形，在片層內部形成了大量均勻分布的位錯和納米孿晶，并產生了HAGBs，這些微觀結構缺陷以及納米孿晶和晶界處的位錯堆積為GDRX提供了豐富的成核位點。因此，Widmannstätten組織試樣(HC-WS和HT-WS)在中等變形條件下均能實現晶粒細化。

片層晶粒的GDRX表現出明顯的取向依賴性。經過50%壓縮后，HC-WS試樣中仍有一些粗顆粒殘留。大多數粗晶粒都有取向。這種取向的片層晶粒變形較小，只能引起棱柱滑移。有限滑移體系形成的位錯壁是不穩定的，不利于GDRX的起始。HC-WS樣品中保留取向的片層晶粒是在“”PT過程中由先前具有單一立方體織構的變形晶粒產生的，而HT-WS樣品中具有這種不利取向的片層晶粒較少。因此，HT-WS樣品更容易產生足夠細的顆粒來激活后續的GBS。

隨著變形量的增加，精煉HT-WS試樣的GBS超塑性變形激活了。CPSM模擬結果表明，超塑性變形能夠抑制非均勻位錯滑移，并使晶粒取向隨機化。因此，在HT-WS樣品中獲得了質地均勻的細晶結構，消除了宏觀區。這對有助于提高近鈦合金的變形性能。