南京工業大學聯合江蘇大學、西北工業大學和俄羅斯烏法理工大學共同在Journal of Alloys and Compounds 國際雜志上發表文章 Gradient microstructure and strength-ductility synergy improvement of 2319 aluminum alloys by hybrid additive manufacturing，第一作者戴國慶老師，通訊作者孫中剛教授。
電弧增材制造(WAAM)技術由于其高沉積速率和材料利用率而被認為是制造大型鋁合金部件的一種合適的方法。然而，沉積態鋁合金晶粒尺寸大、孔隙率高、力學性能差等缺點限制了其進一步發展。采用WAAM/FSP復合增材制造技術可以很好解決這個問題。FSP過程中材料不必經歷熔化和凝固階段，避免了氣孔和裂紋等與凝固相關的缺陷。此外，FSP期間的嚴重塑性變形量通常可以超過70%，這最終導致改善的微觀結構和更好的性能。還可以采用梯度微觀結構設計，實現強度和延性的同步提高。
由于高沉積效率、高材料利用率和低成本，電弧增材制造（WAAM）已成為航空航天的重要制造選擇，尤其是2系鋁合金。然而，WAAM的超常規冶金工藝會導致許多冶金質量問題。這些問題導致WAAM樣品不能達到鍛造合金的性能。因此提高冶金質量和實現晶粒細化一直是增材制造鋁合金領域關注的重點。作為一種固相增材制造技術，材料在FSP過程中不必經歷熔化和凝固階段，避免了氣孔和裂紋等與凝固相關的缺陷。此外，FSP期間的嚴重塑性變形量通常可以超過70%，這最終導致改善的微觀結構和更好的性能。
此外，還可以采用梯度微觀結構設計，實現強度和延性的同步提高。通過制備從超細晶粒到常規晶粒的連續梯度過渡微觀結構，該材料具有更好的強塑性匹配、抗裂性和疲勞性能。因此，本文提出了將WAAM和FSP相結合的新型復合增材制造方法來制造梯度微觀結構2319合金，探討了層間FSP處理在形成特征微觀結構中的作用。
對樣品進行微觀組織分析，很明顯，樣品由四個不同的區域組成——區域1#至4#。1#區為2號FSP和WAAM（F/DZ）之間的層間帶，2#區為WAAM沉積區（DZ），3#區為WAAM-1號FSP（D/FZ）之間層間區，4#區為FSP區（FZ）。晶粒尺寸在這些區域之間表現出顯著的梯度變化。為了進行更詳細的分析，進行了EBSD，不同區域的IPF圖如圖所示。在F/DZ中觀察到晶粒尺寸轉變，其中WAAM的柱狀晶粒在頂部斷裂。嚴重的塑性變形會在位錯網絡中產生大量的能量，導致位錯倍增。一旦該能量過大，導致位錯達到臨界位錯密度，系統通過凝聚位錯結構形成新的晶界來降低自由能。這些新的晶界具有較低的位錯密度，從而形成新的穩定構型，這在熱力學上更有利。因此，劇烈的塑性變形導致先前晶界的破壞，這些晶界可以作為動態再結晶的成核顆粒。這最終導致等軸晶粒的形成。沉積區和攪拌區之間存在明顯的層間邊界，并且由于FSP的作用，晶粒明顯細化。隨后，隨著WAAM的實施，攪拌區的上部被重熔，形成中間層。
圖3為晶粒尺寸的變化規律和形狀因子的統計分布。區域1# ~ 4#的平均晶粒尺寸分別為26.90µm、38.57µm、11.30µm和4.98µm。DZ和FZ之間顯著降低了87.09%，這是由于足夠的過冷和較小的溫度梯度。此外，DZ的形狀因子為1.64,FZ的形狀因子為1.28。這表明FSP可以將粗柱狀晶粒轉變為細化的等軸晶粒。此外，D/FZ的晶粒尺寸和形狀因子低于F/DZ，這進一步證明了攪拌后底部的晶粒在幾次FSP后沒有過度生長。即使受到來自WAAM的熱輸入，晶粒仍將保持其優越的形貌和尺寸。
圖3 試樣在不同區域的平均晶粒尺寸和晶粒尺寸長徑比統計分布為了檢驗不同區域的晶粒取向和局部紋理，提取定性分析和極點圖進行比較，如圖4所示。在同一區域內，織構強度隨方向變化明顯，(100)方向的強度高于(111)方向。然而，不同區域的織構強度存在顯著差異。DZ的織構最強，最大值為1.5，最小值為0.6。這是由于WAAM的溫度梯度較高，導致對(100)有很強的優先取向。另一方面，層間區的織構強度相對較低。在F/DZ中，由于塑性變形，織構強度降低。此外，在D/FZ中，織構取向均勻，由于存在大量隨機取向的再結晶晶粒，織構取向幾乎不存在各向異性。這些梯度界面的各向同性通常增強了延性。在圖4(d)中，FZ區域的等軸晶粒是通過摩擦攪拌引起的強烈塑性變形獲得的，從而在特定方向上增強了織構。從圖4(b)中可以看出，在WAAM的形成過程中，容易形成粗柱狀晶粒，導致各向異性明顯。相反，在圖4(a, c)中，晶粒經歷了重熔，隨后降低了織構的強度。然而，它們尚未達到粗柱狀晶粒的水平，因此與其他兩個區域相比，它們的織構強度較低。
圖5顯示了四個區域的各種晶粒類型，包括再結晶、亞結構和變形晶粒，分別用藍色、黃色和紅色標記。每種類型的百分比用柱狀圖表示，以便更清楚地了解數據。通過對圖表的分析發現，亞結構顆粒在DZ中占多數(75.26%)。F/DZ的再結晶和變形晶粒比例略有增加，分別達到31.78%和4.28%，這是由于劇烈的塑性變形造成的。此外，WAAM產生的熱循環導致再結晶晶粒百分比增加了88.20%，亞結構晶粒百分比在D/FZ中減少到9.14%。FZ的再結晶晶粒比例較高(72.22%)，其次是亞結構晶粒(27.39%)。數據表明，一些晶粒在經過一次摩擦攪拌后仍未再結晶。
圖5 試樣不同區域的晶粒類型、百分比及高角度晶界圖為了探索梯度結構對力學性能的影響，對樣品的不同區域進行了顯微硬度測試。制備樣品的顯微硬度分布如圖6(a)所示。HAM2319合金的平均顯微硬度約為88 HV，比WAAM 2319合金的75 HV顯著提高了17.5%。但微觀組織對各區域顯微硬度的影響是不同的。樣品的底部區域相對不受熱循環的影響，具有較高的顯微硬度(92 HV)。另一方面，由于中間沉積區存在較大的晶粒，該區域的顯微硬度較低(85 HV)。由于熱循環作用，第二層攪拌區比第一層攪拌區具有更高的顯微硬度(90 HV)。為了研究梯度顯微組織與拉伸性能之間的關系，進行了拉伸試驗和數字圖像相關(DIC)實驗，如圖6(b)所示。結果表明:復合材料的平均屈服強度(YS)為162.9 MPa，平均極限抗拉強度(UTS)為189.6 MPa，伸長率(EL)為15%。與WAAM試樣相比，HAM試樣的力學性能得到了提高。拉伸曲線的彈性階段表現出抖動行為，稱為Portevin-Le Chatelier (PLC)效應，這是在拉伸過程中由于位錯運動和溶質原子之間的相互作用而動態發生的聚集現象。為了得到完整的拉伸應變，加載試樣的現場照片通過DIC采集。應變集中區的紅色部分表示破裂部位，突出了由梯度微觀結構引起的非均勻塑性變形。圖6(c)為HAM合金與單一WAAM及其他方法的力學性能對比。值得注意的是，WAAM和EL的YS分別為110MPa和13%。相比之下，T6狀態的YS為266 MPa, EL為8.3%。因此，HAM試樣的YS是WAAM的1.5倍，伸長率是T6的2倍。另一種HAM技術，激光沖擊強化的YS為178.3MPa, EL為6%。層間損傷的YS為200MPa, EL為9%。值得注意的是，大多數其他混合增材制造技術無法協同實現強度和延性增強。因此，WAAM/FSP比其他方法更有優勢。因此，與其他方法相比，WAAM/FSP具有更強的優勢。圖6(d-f)為試樣的斷口形貌。斷口表面呈現纖維區和剪切唇，這是韌性斷裂的明顯特征。從高倍圖像中可以明顯看出，斷口表面有大量均勻分布的韌窩，主要的等軸韌窩形成網狀結構。深而大的韌窩具有較高的延展性，表明復合增材制造樣品具有良好的伸長率。
此外，在第二次WAAM區沉積到FZ區的過程中，熱輸入和熱循環對先前的微觀結構有顯著影響。雖然該工藝只帶來熱量而不產生任何變形，但幾乎相當于熱處理。在此區域內，幾乎沒有動態再結晶，只有部分晶粒被重熔和恢復，最終導致D/FZ夾層的形成。隨后，對第二次FSP重復上述步驟，形成F/DZ中間層。與D/FZ夾層相比，F/DZ夾層具有較少的再結晶含量，且該區域內沒有破碎的晶界。因此，新晶粒的形成很大程度上依賴于位錯作為成核粒子的存在，導致微觀結構主要由變形和亞結構晶粒組成，這與圖5的結果一致。
采用WAAM/FSP復合增材制造技術制備了具有梯度組織的2319合金。實現了強度和延性的協同提高，揭示了增強機理。主要研究結果如下:(1)成功制備了沉積區、摩擦攪拌區和兩種不同層間區的梯度微結構。(2)復合增材制造技術有效地消除了WAAM的粗柱狀晶粒。晶粒細化率達到87.1%，動態再結晶率達到62%。(3)混合增材制造顯著提高了材料的力學性能。WAAM/FSP的YS為162.9 MPa, UTS為289.6 MPa, EL為15%。與WAAM相比，顯微硬度提高了17.5%，YS提高了48.1%，EL提高了15.4%。(4)闡明了強度和延性增強的協同機理。在梯度組織中，超細晶粒區域主要提供強度增強，夾層區域提供足夠的塑性變形能力。兩者的結合可協同提高材料的力學性能。
圖8不同地區的施密特因子圖
