導讀

近日，南京理工大學納米異構中心團隊在異構金屬材料的原位電子顯微學研究方面取得進展，在金屬材料知名期刊《Materials Research Letters》發表題為“Dislocation array reflection enhances strain hardening of a dual-phase heterostructured high-entropy alloy”的學術論文。論文共同第一作者為南京理工大學納米異構中心2019級博士生劉億與2021級博士生許夢凝，周浩副教授和曹陽副教授為共同通訊作者。

前沿/背景

異構材料由具有顯著強度差異的軟硬組元組成。變形過程中軟硬組元相互耦合產生背應力和前應力，兩者共同作用產生異變誘導(HDI)應力，導致HDI強化和應變硬化。具體來說，軟組元產生背應力，Frank-Read位錯源產生幾何必需位錯(GNDs)在滑移面上滑動并堆積在軟組元邊界上，使其變硬。同時，GNDs在界面的塞積對硬組元施加應力集中，從而在硬組元引起前應力。高HDI應力是異構材料高強高韌的關鍵，而要產生高HDI應力，就需要有大量的單位體積的GNDs的形成與塞積。因此，異構界面的位錯行為及其與界面的相互作用值得我們研究與探索。

南理工納米異構中心的研究人員采用In-situ TEM技術研究了AlCoCrFeNi2 高熵合金的界面位錯行為。亞共晶AlCoCrFeNi2 高熵合金是FCC和BCC雙相異構材料。由于組成元素的原子半徑存在不匹配，使得材料存在較強的晶格畸變和高晶格摩擦，從而提高了位錯產生密度并減慢了位錯的滑移速度，有利于原位觀察和研究位錯和界面的相互作用。團隊研究人員發現界面處高密度GNDs的塞積是因為FCC和BCC的相界面可以作為GNDs陣列的屏障和反射面，使得來自單個Frank-Read源的GNDs可以在相界面處發生多次反射，從而產生多個反射陣列，因此可在界面處產生高HDI應力，獲得顯著的HDI硬化。同時，因為高熵合金具有短程有序特性，在位錯陣列的多次反射過程中，促進了位錯陣列的平面滑移，有利于位錯陣列在相界上的堆積。這種位錯陣列的持續產生和反射，延緩了因相界面應力集中而導致的材料失效。

全文簡述

本研究首先對晶粒內部的位錯行為進行了原位研究。如圖1所示，發現在FCC晶粒內部，位錯在（111）平面的滑移受高晶格摩擦力的影響，位錯緩慢運動并在晶粒內部塞積，減緩了界面處GNDs的累積速度。此外，位錯容易在多個非平行（111）平面發生纏結及相互作用，產生局部應力集中，促進了位錯在其他（111）平面發生交滑移行為。這些晶內位錯行為都有利于提高異構材料應變硬化能力。

圖1. FCC晶粒內部的位錯行為

對于雙相結構材料，界面（相界和晶界）是位錯滑移的主要障礙。從圖2中位錯與界面的反應可以看出：在FCC相中，位錯開始在晶粒內部的{111}平面滑移，隨著塑性變形的進行，GNDs在相界附近堆積并形成有序陣列，產生局部應力。由于相界的阻礙及變形的進行，需要釋放局部應力，則驅使位錯在相邊界處發生反射。反射產生的位錯沿著另外的{111}面向晶粒內部繼續滑移。GNDs經過多次滑移及在界面發生反射后，形成鋸齒狀滑移路徑。此外，當GNDs滑移至FCC相的晶界時，在晶界附近形成局部應力集中，初始位錯陣列與晶界之間的相互作用可以激活晶界，使晶界成為位錯源，向著晶界另一側的晶粒內部發射位錯。

圖2. 位錯與相界和晶界的交互作用

通常，在其他異質結構材料中的GNDs主要是在界面處發生塞積，而本研究中的GNDs則會發生在界面處的反射。與GNDs塞積相比，GNDs反射具有以下優點：首先，它能夠由一個Frank-Read位錯源通過滑移和反射之后，產生多個GNDs塞積，增加了單位體積的GNDs位錯密度，從而增加了單位體積的HDI應力。其次，GNDs反射行為使得界面附近產生多個應力集中區域，使得界面處的應變分布趨于均勻，整體上提高了界面的強度，避免了單一的GNDs塞積引發的界面裂紋。第三，GNDs的多次反射避免了GNDs被邊界吸收，從而持續提供HDI應力。

材料整體的HDI應力與單位體積內增殖的GNDs塞積的數量有關，也就是說與單位體積內總的GNDs的數量有關。對于單個GND，交滑移限制了局部應力集中和GNDs塞積的數量。在本研究中，一個Frank-Read位錯源釋放一個初始的GND位錯陣列，經過界面反射后可以產生多個GNDs位錯陣列，從而有效增加了材料HDI強化和HDI硬化。此外，位錯發生交滑移可以產生額外的加工硬化。

圖3. 軟-硬界面處GNDs陣列的反射機制示意圖

GNDs陣列反射機制可以有效提高異構材料的HDI強化和硬化，從而獲得優異的綜合力學性能。為了充分發揮GNDs陣列反射機制，在材料的合金成分設計和異構組織調控方面有以下兩點要求：1. 平面滑移是啟動GNDs位錯反射的先決條件，因此合金成分的設計應考慮體系層錯能和晶格摩擦力的影響。通過調控層錯能促進位錯的平面滑移，同時抑制孿晶形成。2. 變形區域界面的強度差異。強度差越大，GNDs越難穿過變形區域界面向另一側發射位錯。變形區域強度差異則受位錯密度，析出相，固溶強化，晶粒尺寸和晶粒取向等微觀結構的影響。

結語

本文基于In-situ TEM技術在雙相異構高熵合金中發現GNDs在軟-硬組元界面的多重反射機制：單一GNDs位錯可通過在界面形成多次反射形成多重GNDs陣列，可以提高HDI應變硬化，以維持材料的拉伸塑性。這一發現為材料的合金化設計和異構組織調控提供了重要試驗依據。

文獻鏈接：

Yi Liu, Mengning Xu, Lirong Xiao, Xuefei Chen, Zhaohua Hu, Bo Gao, Ningning Liang, Yuntian Zhu, Yang Cao & Hao Zhou(2023) Dislocation array reflection enhances strain hardening of a dual-phase heterostructured high-entropy alloy, Materials Research Letters, 11:8, 638-647. ( https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2208166)