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武漢大學(xué)《JMST》：抗拉615MPa，延伸率10%！累積疊軋高強(qiáng)高塑性鋁鎂合金

2022-04-29 13:58:16 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：本研究采用一種新的固態(tài)合金化方法，通過對 Al 和 Mg 元素材料進(jìn)行超高循環(huán)的累積疊軋焊（ARB）以制造高 Mg 含量（CMg）的 Al-Mg 合金。實(shí)驗結(jié)果表明，隨著ARB循環(huán)次數(shù)的增加，合金化程度增加，在 ARB 循環(huán)至 70 次后，Al-Mg 合金中形成了伴隨納米析出物的過飽和 α-Al 固溶體。所制備的 Al-Mg 合金表現(xiàn)出在機(jī)械性能方面的提升，在 CMg=13 wt.% 時最大抗拉強(qiáng)度約為 615 MPa，拉伸伸長率約為10%。高強(qiáng)度可歸因固溶強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化、位錯強(qiáng)化和析出強(qiáng)化。由于納米析出物的形成增強(qiáng)，隨著CMg含量的增加，Al-Mg合金的加工硬化程度增加。同時，CMg 高達(dá) 13 wt.% 的 Al-Mg 合金的抗晶間腐蝕（IGC）性能沒有明顯下降。此外，研究人員發(fā)現(xiàn)敏化處理對 CMg ≤13 wt.% 的 Al-Mg 合金的抗IGC能力影響不大。我們發(fā)現(xiàn)優(yōu)異的 IGC 抗性是由于通過 ARB 誘導(dǎo)的晶粒內(nèi)優(yōu)選先形成沉淀物來抑制晶界沉淀析出。我們的研究表明了目前固態(tài)合金化方法以實(shí)現(xiàn)在 Al-Mg 合金中高機(jī)械性能和 IGC 抗性的卓越組合的新穎性。

Al-Mg合金是一種具有良好耐腐蝕性能的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)合金，主要用于船舶和其他交通運(yùn)輸應(yīng)用。隨著 Mg 質(zhì)量分?jǐn)?shù)（CMg）增加1%，Al-Mg合金的屈服強(qiáng)度將增加約14 MPa。因此，可以通過增加CMg來提高 Al-Mg 合金的強(qiáng)度。但目前工業(yè)用Al-Mg合金中CMg含量通常低于5%，因為當(dāng)CMg>5%時，鑄造凝固過程中會發(fā)生嚴(yán)重的熱裂和偏析，從而降低了合金的力學(xué)性能和耐腐蝕性。

由敏化引起的晶間腐蝕（IGC）是 Al-Mg 合金的另一個關(guān)鍵問題。在室溫（RT）下，Mg 在 α-Al 中的固溶度很低（~ 1.7 wt.%）。因此，當(dāng)室溫下CMg > 1.7 wt.% 時，Mg 在 α-Al 中是非平衡過飽和的。由于吉布斯能量有降低的趨勢，過飽和的Mg容易形成以穩(wěn)定相存在的金屬間化合物（Al3Mg2）。通常，由于異相形核的形成能低得多，Al3Mg2 相會優(yōu)先在晶界處的沉淀析出，導(dǎo)致合金對IGC的敏感性很高。研究表明，降低晶粒內(nèi)的形核能有助于抑制晶界析出，從而提高Al-Mg合金的抗IGC性能。因此，在抑制晶界沉淀析出的同時實(shí)現(xiàn)Mg的高固溶，從而制備高強(qiáng)度、高抗IGC抗性的Al-Mg合金是一項很有意義的研究。

Al-Mg合金的合金化方法主要包括液態(tài)和固態(tài)工藝。在液態(tài)工藝中，例如鑄造、增材制造、噴涂沉積等，基本粒子可以很容易地在熔體中擴(kuò)散以實(shí)現(xiàn)完全合金化。然而，合金凝固后通常會產(chǎn)生一些金相缺陷，如空隙和合金元素的嚴(yán)重枝晶偏析。此外，液態(tài)工藝制造的合金晶粒相對粗大，這會限制鋁合金的強(qiáng)度。對于固態(tài)合金化工藝，球磨（BM）已廣泛用于制造各種合金，包括 Al-Mg 合金。與傳統(tǒng)的熔煉和凝固工藝相比，BM可以對合金的組織產(chǎn)生幾種獨(dú)特的影響。例如，可以形成細(xì)化的納米晶粒結(jié)構(gòu)，這有利于提升合金的強(qiáng)度。此外，BM工藝可以使溶質(zhì)原子的固溶度得以擴(kuò)展，并使其達(dá)到非平衡狀態(tài)。然而，BM工藝通常需要預(yù)粉碎和燒結(jié)工藝，這會使整個工藝復(fù)雜。此外，最終的材料在燒結(jié)過程后通常會出現(xiàn)孔隙和缺陷問題。因此，尋找其他固態(tài)合金化方法具有重要意義。

累積疊軋焊（ARB）工藝是一種通過大形變制備超細(xì)晶粒材料的工藝。 ARB 工藝也被應(yīng)用于不同金屬的多層復(fù)合材料的制備。在 ARB 過程中，隨著軋制循環(huán)次數(shù)（N）的增加，金屬逐漸破碎成顆粒并均勻分散在基體中。對于傳統(tǒng)的 ARB 工藝（通常 N<10），破碎的金屬顆粒通常很大，尺寸為數(shù)百微米。據(jù)報道，隨著 N 的增加，破碎顆粒的尺寸會減小。另一方面，與 BM 類似，ARB 過程中的劇烈塑性變形可以增強(qiáng)原子的擴(kuò)散程度。因此，具有超高N的ARB有望用于分散和細(xì)化金屬顆粒，實(shí)現(xiàn)固態(tài)合金化。

在我們之前的研究中，具有超高 N（高達(dá) 300）的 ARB 已在純金屬和金屬基納米復(fù)合材料中成功進(jìn)行運(yùn)行。本研究中，武漢大學(xué)Q.S. Mei團(tuán)隊采用超高N的 ARB固態(tài)合金化來制備Al-Mg合金，并對Al-Mg合金的顯微組織進(jìn)行表征，以檢驗其合金化效果。研究人員對Al-Mg合金進(jìn)行了力學(xué)性能和腐蝕性能試驗，表明了這些合金的優(yōu)異性能，同時討論了其微觀結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系。相關(guān)研究相關(guān)研究成果以題“Solid-state alloying of Al-Mg alloys by accumulative roll-bonding: microstructure and properties”發(fā)表在《Journal of Materials Science & Technology》上。

本文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222003073

總結(jié)：

本研究首次采用超高循環(huán) ARB 工藝通過固態(tài)合金化制備 Al-Mg 合金。所制備的Al-Mg合金的微觀結(jié)構(gòu)具有超細(xì)晶粒過飽和基體和大量晶粒內(nèi)的納米析出物。Al-Mg 合金表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能和抗IGC性能。結(jié)果表明高M(jìn)g固溶度和超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)是合金強(qiáng)化的主要原因，納米析出沉淀相是增強(qiáng)應(yīng)變硬化的主要原因。良好的抗IGC性能可歸因于晶粒內(nèi)納米沉淀物的優(yōu)先形成對晶間沉淀的抑制。本工作提供了一種固態(tài)合金化制備Al-Mg合金的新方法，并通過調(diào)整納米沉淀物的形成來提高合金的力學(xué)性能和IGC性能。本方法也可用于其它鋁合金體系甚至其他金屬合金。

圖 1所示為（a）直徑為 46 μm 的原始 Mg 微粒；（b） Mg 微粒的XRD圖。

圖 2所示為本研究中使用的制造工藝示意圖。

圖3所示為不同Al-Mg中間樣品的顯微組織：（a）-（d） ARB后Al-17Mg中間樣品的Mg元素分布（（a） 10; （b） 30; （c） 50; （d） 70）的SEM-EDS表征；插圖是相應(yīng)的Al元素分布。

圖4所示為（a）不同N含量的Al-17Mg中間樣品的XRD圖譜；（b）為（a）中放大的 XRD 圖案；（c）不同N含量的Al-17Mg中間樣品的顯微硬度；（d）具有不同 CMg 的 Al-Mg 中間樣品的 XRD 圖譜，插圖是（d）中放大的 XRD 圖譜。

圖5所示為Al-13Mg中間試樣的微觀結(jié)構(gòu)：（a） TEM圖像，嵌入的是SADF模式；（b）晶粒尺寸統(tǒng)計，平均值為85 nm;（c）（d）一個Al晶粒內(nèi)兩個不同區(qū)域的α-Al矩陣的HRTEM圖像，嵌入的是相應(yīng)的FFT圖像。

圖6所示為Al-13Mg中間樣品的HRTEM圖像：（a）（b） SF與對應(yīng)放大后的圖像（a）中的紅框，插入（b）中的是對應(yīng)的FFT圖像；（c）（d）中的9R相與（c）中的紅框中對應(yīng)的9R相的HRTEM放大圖像相對應(yīng)，（d）中插入的是對應(yīng)的FFT圖像。

圖7所示為Al-13Mg中間體樣品顯微組織：（a）（c） HRTEM圖像顯示合金不同區(qū)域形成的溶質(zhì)團(tuán)簇，插圖為相應(yīng)的FFT紅框圖像；（b）（d）分別為（a）（c）內(nèi)紅框標(biāo)記區(qū)域?qū)?yīng)的放大圖像；（e） Al3Mg2相的HRTEM圖像，黃色虛線表示Al3Mg2相的形狀；（f）（e）中紅框標(biāo)記區(qū)域?qū)?yīng)的放大圖像；（g）顯示純Mg存在的HRTEM圖像，嵌入紅框?qū)?yīng)的FFT圖像；（h）（g）中紅框標(biāo)記區(qū)域?qū)?yīng)的放大圖像。

圖 8所示為（a）不同 CMg 制備的 Al-Mg 最終樣品的 XRD 圖譜；（b）（a）中放大的 XRD 圖案；（c）不同CMg的Al-Mg最終樣品的晶格參數(shù)計算；（d）使用不同方法測量不同CMg樣品中的 Mg 含量。

圖 9 所示為所制備的 Al-13Mg 合金的顯微組織：（a） TEM 照片，嵌入的是SADF圖案；（b）晶粒尺寸統(tǒng)計，平均值為 531 nm；（c） α-Al 基體的 HRTEM 圖像；（d）（c）中紅框降噪后對應(yīng)的放大圖像，插圖為對應(yīng)的FFT圖像。

圖10所示為所制備的 Al-13Mg 合金的顯微組織：（a） SF 的 HRTEM 圖像；（b）（a）中紅色框的放大 HRTEM 圖像，插圖是相應(yīng)的 FFT 圖案；（c） 9R相；（d）（c）中紅色框的放大 HRTEM 圖像，插圖是相應(yīng)的 FFT 圖案。

圖11所示為所制備的 Al-13Mg 合金的顯微組織：（a） TEM 照片；（b）相應(yīng)的化學(xué)分布圖；（c）溶質(zhì)簇的 HRTEM 圖像；（d）（c）對應(yīng)的FFT圖像；（e） Al3Mg2 相；（f） IFFT 圖像和插圖是（e）中紅框的 FFT 圖像。

圖12所示為制備的Al-Mg合金力學(xué)性能：（a）微硬度；（b）工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；（c）加工硬化率與應(yīng)變曲線，插圖為應(yīng)力-應(yīng)變曲線；（d）本研究中不同Al-Mg合金的UTS與延伸率的關(guān)系。

圖13所示為制備和敏化處理的Al-Mg合金的NAMLT結(jié)果。

圖14所示為UTS 與不同 Al-Mg 合金在 NAMLT 中的質(zhì)量損失關(guān)系。CR：冷軋；A：退火；ST：固溶處理；H128、T6、H15、T5、T8、H321、O：不同熱處理狀態(tài)。圖中虛線為易受IGC影響的分界線。

圖15所示為敏化的Al-13Mg合金：（a）（c） TEM圖像；（b） STEM圖像，晶界清晰；（d）（c）中對應(yīng)晶界的HRTME圖像；（e）（f）（c）中紅框?qū)?yīng)的EDS映射圖像。

圖16所示為敏化的 Al-13Mg 合金：（a） STEM 圖像；（b）（c）溶質(zhì)簇的 HRTEM 圖像；（d）（c）對應(yīng)的FFT圖像；（e） Al3Mg2 相的 HRTME 圖像；（f）（e）對應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 17所示為測量的屈服強(qiáng)度和不同強(qiáng)化機(jī)制對不同 Al-Mg 合金強(qiáng)度的相對貢獻(xiàn)。Δσp：沉淀強(qiáng)化的貢獻(xiàn)；Δσd：位錯強(qiáng)化的貢獻(xiàn)；Δσgr：晶界強(qiáng)化的貢獻(xiàn)；Δσs：固溶強(qiáng)化的貢獻(xiàn)；σ0：純Al中的晶格摩擦應(yīng)力。

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