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西北工業大學鎂合金頂刊：梯度結構誘導AZ31鎂合金強度和塑性協同增強機制！

2021-12-28 13:44:58 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：大多數金屬材料引入梯度納米結構來提高強度和延展性。然而，目前很少深入地研究梯度結構對變形孿晶演化的影響以及由此產生的性能改進。在本文中，我們生產了梯度結構的 AZ31 鎂合金，具有細晶粒層、平行孿晶層和從兩個最上表面到板中心的粗晶粒。令人驚訝的是，這種結構鎂合金同時表現出強度和延展性的增強。由于較高的強度和多軸應力狀態產生的豐富孿晶相互作用可以對加工硬化能力的提高做出巨大貢獻。這種設計策略可以為生產先進結構材料提供一條新途徑，其中變形孿生作為主要的塑性機制之一。

鎂合金是一種很有前途的結構材料，由于質量密度低，因此比強度高，可廣泛應用于現代工業。然而，鎂合金（六方密排（HCP）晶格結構）相對較低的屈服強度和較差的延展性成為其在實際工程中廣泛應用的限制因素。從文獻中可以看出，對于多晶材料，經典的Von Mises判據指出，對于均勻塑性變形，至少需要五個獨立的滑移系統，而大多數HCP金屬材料無法滿足此標準。由于各種滑動系統的臨界解析剪切應力（CRSS）存在巨大差異，因此無法同時操作足夠的滑動系統以保持良好的塑性行為。同時，主要滑移系統和孿生系統之間CRSS值的嚴重區別也可能使此類合金的變形機制復雜化。

先前的研究一致表明，對于Mg及其合金，HCP晶格a軸方向的基底滑移最容易被激活，因為它們的CRSS值較低，而當施加應力沿c軸方向時，非基底滑移和孿晶也發生以適應塑性變形。特別是，雖然這些孿晶有利于延展性，但相對較低的孿晶應力只會導致非常低的屈服強度。為了滿足工業對材料性能的要求，進一步拓寬鎂合金的工程應用，強度和延展性成為必須妥善解決的兩個關鍵問題。因此，提高鎂合金的力學性能一直是一個持續的焦點話題。

近年來，基于對鎂合金變形行為和微觀機制研究的努力，已經提出了許多強化和增韌策略以追求更好的機械性能。例如，晶粒細化已被認為是提高鎂合金機械強度的有效途徑，其中最常用的是嚴重塑性變形（SPD）方法來實現微觀結構的細化。然而，如果僅在室溫或較低溫度下進行SPD，通常會導致顯著的延性損失。

如今，受自然界材料的啟發，研究人員提出了各種表面機械處理技術，以在室溫甚至液氮溫度下在金屬板或圓柱體表面產生連續的梯度結構。大量研究成果表明，具有晶粒尺寸或孿晶厚度的梯度納米結構可以誘導強度和延展性的良好結合。在梯度納米結構材料中，具有增加深度的微結構的連續變化的尺寸可引起強烈的應變梯度，產生了許多相應的幾何必要的位錯（GND）隨后的塑性。位錯密度的增加會導致額外的強化和硬化，這也歸因于GND的長程應力或背應力。應該指出的是，延展性的損失通常歸因于納米晶體在最上表面沒有位錯存儲能力。

然而，以前的研究主要集中在位錯的演變及其孿晶的相互作用上。對于HCP合金，孿晶也應該是塑性變形過程中的主要機制。還需要考慮結構梯度對孿晶形成和相互作用的影響。在這項工作中，西北工業大學李建國教授團隊通過高速噴丸處理制造了GS鎂合金板在金屬板的兩面形成對稱幾何的板材。相關研究成果以題“Gradient structure induced simultaneous enhancement of strength and ductility in AZ31 Mg alloy with twin-twin interactions”發表在鎂合金頂刊Journal of Magnesium and Alloys上，

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2213956721003042

圖1a顯示了不同深度的GS鎂合金樣品的SEM圖像。整個樣本可以分為三個逐漸增加的區域。在深度約50 μm的最外表面，FG區域由亞微米級的動態再結晶晶粒組成。在變形最嚴重的FG層旁邊，孿晶區域包含高密度的變形孿晶，它們是為了適應表面機械處理過程中的塑性而產生的。隨著深度的逐漸增加，孿晶率逐漸下降到幾乎沒有，直到GS鎂合金板的中心。這種應變相對較小的中心區域被稱為CG核心。實際上，這些相鄰區域之間沒有尖銳的界面。它是微觀結構的不斷轉變由于變形程度隨著深度的增加而變化。以下圖1b和c的TEM圖像清楚地顯示了每個區域內的更多微觀結構細節。在FG層中，基于足夠數量的晶粒，統計測量的平均晶粒尺寸約為0.5 μm。這里需要指出的是，細化晶粒的大小差異很大。這歸因于在30 m/s的高速噴丸處理下由DRX機制引起的晶粒細化。表層發生嚴重塑性變形并且在 RASP處理過程中顯著升溫。正如以前的出版物所報道的，對于鎂及其合金，DRX晶粒通常經歷了晶粒成核和生長的過程。因此，在這個FG區域，可以很好地理解這種具有很大差異的晶粒尺寸分布。然后在孿晶區域捕獲的高倍TEM圖像清楚地表明具有直線邊界線的致密孿晶。在100 μm深度處，孿晶界之間的間距寬度可以達到3 μm。此外，圖 1 中的高分辨率TEM圖像d說明了由孿晶界位錯的發射引起的許多堆垛層錯。為了進一步展示不同深度晶粒中孿晶比例的演變，我們進行了大面積的EBSD映射，深度從150μm增加到400μm。如顯示在圖1個中E，多個沿不同孿晶的取向平行孿晶的表面處理后出現并雙胞胎的數目逐漸減少，以在一些晶粒勉強一個或沒有。由于每個區域的微觀結構特征如此不同，圖1f顯示隨著晶粒尺寸或孿晶間距的增加，硬度值從FG區域的70 HV到CG核心的約50 HV持續下降。這種梯度結構必須在隨后的塑性變形過程中產生顯著的應變梯度，從而在提高鎂合金的機械性能方面發揮關鍵作用。

圖1。通過表面機械處理制造的GS AZ31鎂合金的顯微結構特征。（a）從最頂層的 FG 到中央核心內部的CG的梯度微結構；（b）距最上表面約10 μm深度處的典型TEM圖像，顯示平均尺寸約為0.5 μm的超細晶粒；（c） 100 μm深度處的典型TEM圖像顯示許多孿晶；（d）顯示基體和孿晶原子結構的高分辨率TEM圖像。在孿晶間距內也發現了一些堆垛層錯；（e） EBSDGS Mg合金深度從150μm增加到400 μm的映射圖像顯示孿晶和更大的晶粒；（f） GS 樣品中晶粒尺寸/孿晶間距和維氏硬度隨深度變化的統計結果。

圖2a展示了GS鎂合金在298 K單軸拉伸下的典型真實應力-應變曲線。為了比較，原樣的均質CG鎂合金和厚度為400 μm的自支撐梯度層從GS 鎂合金樣品的表面部分也在相同的加載條件下進行了測試。可以看出，均質CG樣品顯示出低于150 MPa的最低屈服強度和13%的破壞應變。對于RASP后塑性變形最嚴重的獨立梯度層，其屈服強度增加了兩倍以上。雖然梯度層樣品失去了大部分的塑性能力，但與其他一些均質UFG鎂合金相比，它仍然保持更好的延展性，這可能歸因于梯度結構和預先存在的雙胞胎。更令人驚訝的是，具有對稱分布的梯度層的完整GS樣品表現出強度和延展性的出色組合。極限強度是均質CG樣品的1.7倍，甚至顯示出更高的伸長率。晶粒細化和預先存在的孿晶有利于強度的提高。當然，上述應變梯度也有助于額外的強化。根據之前的出版物，這些強化機制很容易被認可。此外，當前工作的另一個關鍵任務是明確識別導致額外硬化的微觀機制。塑性變形過程中硬化速率的演變也顯示在圖2a的插圖中。當然，GS樣品的硬化率甚至高于CG樣品直至失效。不難理解，對于 GS 鎂合金樣品，更高的硬化速率可以保持更穩定的塑性，從而延遲拉伸過程中局部變形的發生。這種額外的硬化能力可能歸因于晶粒內部GND的產生，類似于之前的研究，但對于HCP合金，收縮/延伸孿晶也是變形過程中的主要塑性機制。因此，需要更多的努力來將宏觀力學行為與微觀結構演化聯系起來。也就是說，除了之前深入研究的位錯活動之外，我們還必須解釋梯度結構對這種GS Mg合金變形孿晶演化的影響。在本節關于機械性能的最后，為了比較我們工作的GS鎂合金與其他具有細晶粒尺寸或梯度結構的AZ31鎂合金的性能，我們在圖2b中收集了大量數據。很明顯，UFG鎂合金在接近400 MPa時表現出最高強度，但伸長率非常低，低于5%。大多數不同平均晶粒尺寸的鎂合金的強度集中在225-300 MPa的大范圍內，而且，這些具有相似晶粒尺寸的合金的伸長率分布分散在5-35%的大范圍內。相比較而言，目前的GS鎂合金與現有的AZ31鎂合金相比具有突出的優勢，呈現出更好的強度和延展性平衡。這種高性能輕質合金在先進結構應用方面具有巨大潛力。

圖2。GS AZ31鎂合金樣品在298 K準靜態單軸拉伸試驗下的機械性能。（a） GS鎂合金樣品、原樣均質CG鎂合金樣品和獨立梯度層以及隨著拉應變的增加，應變硬化率的演變；（b）不同平均晶粒尺寸或梯度結構的AZ31鎂合金力學性能的統計集合。

從力學曲線可以看出梯度結構設計對于提高鎂合金綜合性能的優勢。更重要的是，必須深入揭示結構化 GS 鎂合金中相應的微觀結構特征，以探索設計先進結構材料的新機制。為此，我們表征了單軸準靜態拉伸后每層 GS Mg 合金的微觀結構演變。在圖 3a 中，TEM圖像顯示了單軸拉伸后FG區域中超細晶粒的顯微組織形態。與拉伸前的小尺寸DRX晶粒類似，變形晶粒內部幾乎沒有微觀結構缺陷，但晶界變得相對不清楚。這應該與用于適應UFG Mg或其合金的塑性的晶界滑動。此外，高倍TEM圖像插圖顯示稀疏晶粒內部存在一些平面缺陷。圖3b是在孿晶區域內通過FIB技術切割的TEM樣品上捕獲的。引起的噴丸硬化一些預先存在雙胞胎（參見圖1 c）中消失，而產生大量的超細晶粒。這些晶粒可能是由孿晶界之間的位錯分裂產生的。在圖3的TEM圖像中可以找到一些條狀晶粒（用紅色箭頭標記）灣，并且在一些較小尺寸的細分晶粒中存在更高密度的缺陷。如圖3上方插圖所示b、存在許多相交的堆垛層錯和位錯相互作用。這有助于理解鎂合金自支撐梯度層在高應力水平下具有相對較高的硬化能力。即使在通過噴丸硬化產生嚴重的塑性后，獨立的薄梯度層在單軸張力下仍然可以在一定程度上塑性延伸。對于完整的GS Mg合金樣品，雖然強度下降到中等水平，但可以獲得更好的強度和延展性組合，特別是其延伸率甚至大于均質CG Mg 合金的延伸率。當然，孿晶區這些高密度的孿晶邊界也為GS Mg合金試樣的強硬化能力做出了重要貢獻。在目前的工作中，除了這些一般的塑性和硬化機制外，我們更加關注引入的梯度結構對塑性和硬化行為演變的影響。下面對微觀特征的比較分析可以充分證明梯度結構引起的附加硬化效應。

圖3。拉伸試驗后的顯微組織觀察顯示了GS鎂合金每個區域的主要變形和硬化機制。（a） TEM圖像顯示干凈的超細晶粒，幾乎沒有變形缺陷；（b） TEM圖像顯示在變形孿晶區形成具有高密度位錯的超細晶粒，孿晶界以綠色虛線勾勒；（c）和（d） EBSDGS和均質CG Mg合金樣品在拉伸失效后獲得的圖像，表明GS樣品中具有更高密度的多取向孿晶，但在均質CG樣品中，CG內部僅存在平行孿晶；（e）和（f）為了排除更大的失效應變對交叉雙胞胎發生的影響，在10%應變下為GS和CG樣品捕獲了EBSD圖像。GS樣本中已經出現了多向雙胞胎。在CG樣本中，平行雙胞胎仍然更薄一些。在這些圖像中，各種類型的雙胞胎用不同顏色的雙胞胎邊界表示，包括{101?2}紅色的擴展雙胞胎，{101?1}黃色收縮孿晶和{101?1}-{101?2}藍色雙胞胎（關于圖例中對顏色的解釋，讀者可以參考本文的網絡版）。

圖4。通過 DIC技術測量的GS鎂合金樣品側面全場應變的演變。（a）軸向應變 ε y隨外加拉伸應變的分布；（b）隨著外加拉伸應變的增加，相應的橫向應變 ε z的分布；（c）作為 GS Mg合金樣品厚度函數的統計平均軸向應變ε y的演變；（d）作為GS Mg合金樣品厚度函數的統計平均橫向應變ε z的演變；（e）塑性泊松比？ p計算GS 鎂合金樣品中每個區域的（f）說明圖顯示了GS樣品的幾何形狀、拉伸方向和典型的散斑圖案。

圖5。單軸拉伸破壞后的變形孿晶比例和單軸拉伸前收縮孿晶對應的Schmid因子。（a） GS鎂合金CG核內單軸拉伸破壞后的取向和形貌，根據顯微組織觀察結果提取的變形孿晶比例；（b）在原樣的均質CG樣品中，根據單軸拉伸破壞后的取向和形貌，在顯微組織觀察結果中提取的變形孿晶比例；（c） GS Mg合金CG核心的Schmid因子的等高線圖；（d）均質CG樣本的 Schmid因子的等高線圖；（e） GS鎂合金CG核心的Schmid因子統計數據；（f）均質CG樣本的Schmid因子的統計數據。

最后，通過對GS鎂合金試樣各區域變形應變分布的分析，還需要強調梯度層可以有效抑制局部剪切帶的傳播。在圖4b中，我們可以看到在CG核心區域形成了許多交叉剪切帶以適應可塑性，但很少有它們穿過梯度層到達樣品表面。為了比較，我們還記錄了均質CG Mg合金的應變演變。在圖6中，ε y的應變等值線中存在明顯的剪切局部化。對ε z的應變分布進行更仔細的觀察。表明平行剪切局部化已經貫穿整個樣品，其中任何一個都可能導致最終的剪切破壞。同時，在圖7中，我們還顯示了拉伸試驗后GS鎂合金樣品和均質CG鎂合金樣品的斷口形貌。所有均質CG 鎂合金均因剪切而失效，但對于GS 鎂合金，由于對局部剪切的抵抗力，與表面相鄰的梯度層斷裂并形成平坦的斷裂面。事實上，GS樣品CG核內局部剪切帶的交叉點也削弱了塑性變形的集中度。總之，梯度結構設計的離域效應也應該是促進延展性增強的重要因素。

圖6。通過DIC技術測量的均質CG樣品側面全場應變的演變。（a）軸向應變 ε y隨外加拉伸應變的分布；（b）相應的橫向應變 ε z的分布隨施加的拉伸應變增加。

圖7。（a）和（b） GS Mg合金樣品在拉伸試驗后從側面和正面獲得的斷口形貌；（c）和（d）均質CG Mg合金樣品。

總之，我們通過傳統的表面機械處理成功地生產了具有強度和延展性協同作用的GS AZ31鎂合金。事實證明，建筑梯度結構有利于額外的強化和硬化，同時提高強度和延展性。顯微組織分析充分表明，除了晶界滑動和梯度層中的孿晶相互作用，CG核心區域的高密度多取向孿晶是主要的硬化機制之一，因為孿晶相互作用提供了很強的硬化效果。最后，根據變形過程的探索，我們認為高強度和多軸應力狀態是多取向孿晶變體出現并相互作用的主要原因。此外，由于引入梯度結構而產生的離域效應也可以提高延展性。上述討論的所有優點表明，梯度結構設計應該是創造具有HCP晶體結構的先進輕質結構材料的好策略，特別是考慮到孿晶對機械性能的影響。

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