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大連理工大學(xué)盧一平教授：直接鑄造高溫下高比屈服強度的新型塊狀共晶高熵合金！

2021-07-19 14:25:49 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：由于其優(yōu)異的性能和巨大的工業(yè)應(yīng)用潛力，共晶高熵合金（EHEAs）在過去幾年中一直是研究的熱門話題。本研究報告了一種新型 AlCr1.3TiNi2EHEA，在高溫下具有低密度和出色的機械性能。首先通過直接凝固法制備了具有均勻和超細 L2 1和 BCC層狀結(jié)構(gòu)（層間距 ~ 400 nm）的千克級 EHEA錠。鑄態(tài) AlCr 1.3 TiNi 2 與大多數(shù)報道的難熔高熵合金（RHEA）、EHEA 以及傳統(tǒng)的鎳基和鈦基合金相比，EHEA 具有更高的室溫和高溫硬度和比屈服強度值。

開發(fā)在高溫下表現(xiàn)出優(yōu)異性能的輕質(zhì)、低成本和節(jié)能的結(jié)構(gòu)材料一直是研究人員的追求。迄今為止，廣泛用于燃氣渦輪發(fā)動機和航空發(fā)動機的傳統(tǒng)鎳基高溫合金的最高使用溫度已達到其熔點的80% 。這些高溫合金無法滿足伴隨工作溫度進一步升高而產(chǎn)生的更嚴(yán)苛的使用要求。此外，鎳基高溫合金具有固有的高密度且價格昂貴。因此，迫切需要開發(fā)用于高溫應(yīng)用的新一代輕質(zhì)、高強度、低成本的結(jié)構(gòu)合金。

共晶高熵合金（EHEAs），結(jié)合了高熵合金（HEAs）和共晶合金的優(yōu)點，并表現(xiàn)出可控的近平衡微觀結(jié)構(gòu)，可以抵抗溫度變化直至共晶反應(yīng)點，是高溫應(yīng)用的絕佳候選者。特別是，EHEA 具有良好的可鑄性，可以通過直接鑄造制成工業(yè)規(guī)模的鑄錠，并且可以減輕 HEA 中通常觀察到的相當(dāng)大的成分不均勻性。因此，也獲得了良好的機械性能。目前已經(jīng)設(shè)計和研究了數(shù)十種新的 EHEA 系統(tǒng)：AlCrFeNiMo 0.2、Co 2 Mo 0.8 Ni 2 VW 0.8、Nb 25 Sc 25 Ti 25 Zr25等等。通過匯編在這些報告的 EHEA 中觀察到的共晶相，發(fā)現(xiàn)它們主要由面心立方（FCC）和 B2 相或 FCC 和Laves 相組成。在這些相中，已知 FCC 相具有延展性，但強度較低。B2 相具有較高的室溫強度，但在高溫下的抗蠕變性較差。報道的 EHEA 系統(tǒng)尚不適合高溫應(yīng)用。

在此，大連理工大學(xué)盧一平教書團隊本文開發(fā)了一種重量輕且成本低的大塊 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA。鑄態(tài) AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的室溫和高溫硬度和比屈服強度（SYS）值比大多數(shù)報道的 EHEA、難熔 HEAs （RHEA）和傳統(tǒng)合金（如Inconel 718 和 Ti-6Al-4V）高得多。使用高溫維氏硬度計（HTV-PHS30，英國）測量大塊樣品的熱硬度。單軸壓縮試驗，對Φ8毫米×1100°C 12毫米在室溫下，400，600，700，800，900，1000，和鑄態(tài)樣品上進行，使用熱機械模擬器（Gleeble3800）在一個操作應(yīng)變10 -3 s - 1 的速率。相關(guān)研究成果以題“A novel bulk eutectic high-entropy alloy with outstanding as-cast specific yield strengths at elevated temperatures”發(fā)表再國際著名期刊Scripta materialia上。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646221004127

圖 1a顯示了鑄態(tài) AlCr 1.3 TiNi 2鑄錠經(jīng)過輕微表面拋光后的宏觀形貌，表明該合金具有優(yōu)良的鑄造性，沒有明顯的收縮缺陷。塊狀合金的實測密度為6.43 g/cm 3，非常接近其理論密度6.47 g/cm 3，進一步表明其顯微組織致密。如圖所示圖1個B中，低倍率SEM背散射電子（BSE）圖像顯示，鑄態(tài)合金表現(xiàn)出均勻的和特細的層狀微觀結(jié)構(gòu)。圖1c 中的放大 BSE 圖像表明平均層間間距約為 400 nm。

圖1。（a）鑄態(tài) AlCr 1.3 TiNi 2合金錠的宏觀輪廓。（b） AlCr 1.3 TiNi 2錠的SEM-BSE圖像。（c） AlCr 1.3 TiNi 2錠的放大 SEM-BSE 圖像。（d） AlCr 1.3 TiNi 2錠的XRD圖譜。（e） AlCr 1.3 TiNi 2錠的EBSD相圖。（f）鑄態(tài) AlCr 1.3 TiNi 2錠的DSC曲線。

圖2。AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的TEM 表征。（a） BF TEM 圖像。（b）細層狀相的SADP。（c）粗層狀相的 SADP。（d） DF TEM 圖像。（e）放大的 DF TEM 圖像。（f）放大的 BF TEM 圖像對應(yīng)于 L2 1相的中心區(qū)域。（g） HRTEM 圖像顯示嵌入 L2 1基質(zhì)內(nèi)的納米沉淀物。右上插圖顯示了納米沉淀物/L2 1基質(zhì)界面的放大 HRTEM 圖像；左上角插圖顯示了來自快速傅立葉變換（FFT）的納米沉淀物的電子衍射圖；右下插圖顯示 L2 的電子衍射圖案來自 FFT 的1 個矩陣。（h）來自逆 FFT （IFFT）的放大 HRTEM 圖像，顯示了（e）中的界面區(qū)域。（i） STEM-EDS 元素分布圖。

圖3。AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 的APT 表征。（a）各種元素的離子圖的 3D 重建，顯示了 BCC/L2 1的界面區(qū)域。（b） BCC/L2 1界面上的一維成分分布。（c）對應(yīng)于 L2 1相中心區(qū)域的各種元素的離子圖的 3D 重建。（d）從（c）中的納米沉淀捕獲的離子圖的 3D 重建。（e）納米沉淀物/L2 1基質(zhì)界面上的一維成分分布。

圖 4。（a）硬度的溫度依賴性比較。（b） AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA在不同溫度下的壓縮工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（c）比屈服強度（SYS）的溫度依賴性比較。

總之，本文開發(fā)了一種由 L2 1和 BCC 相組成的新型輕量級EHEA。類似 Heusler 的 L2 1相首次在 EHEAs 中發(fā)現(xiàn)。通過直接凝固方法成功制造了具有均勻超細層狀結(jié)構(gòu)（層間距 ~ 400 nm）的千克級 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA錠。與大多數(shù)報道的 RHEA、HEA、EHEA 和傳統(tǒng)合金相比，鑄態(tài)大塊 EHEA 表現(xiàn)出更高的室溫和高溫硬度和 SYS 值。此外，本 EHEA 在較高溫度下也表現(xiàn)出出色的抗軟化性。目前的 AlCr 1.3 TiNi 2 EHEA 是一種非常有前途的高溫服務(wù)候選者。

盧一平教授：中國材料研究學(xué)會凝固科學(xué)與技術(shù)分會理事/副秘書長、空間材料科學(xué)與技術(shù)分會理事，中國材料研究學(xué)會青年工作委員會常務(wù)理事、軍委KJW主題專家、Acta Metallurgica Sinica（English Letters）期刊、材料導(dǎo)報、特種鑄造及有色合金、中國材料進展等期刊編委等。

主持國家自然基金優(yōu)秀青年基金1項，面上項目2項，青年基金項目1項，以課題負責(zé)人和子課題負責(zé)人各主持科技部重大專項2項，以課題負責(zé)人主持JKW項目2項，中國博士后科學(xué)基金一等資助和特別資助各1項，以主要學(xué)術(shù)骨干參與國家重大研發(fā)計劃等國家和省部級基金項目多項。

發(fā)表SCI論文71篇，一作及通信作者55篇，包括Acta Materialia、Nanoscale、Script Materilia、Applied Physics Letters、Journal of Applied Physics等國際知名期刊，上述成果被36個國家240個不同的研究機構(gòu)SCI他引3000次，國際會議邀請報告4次，國內(nèi)會議邀請報告30余次，分會主席12次。H指數(shù)28，一作Acta Materlia等高被引論文3篇，第一作者單篇論文谷歌學(xué)術(shù)最高引用683次，近5年谷歌學(xué)術(shù)總引用3000余次，授權(quán)發(fā)明專利8項。目前主要從事高熵合金的成分設(shè)計理論以及工業(yè)化制備技術(shù)研究。

獲2018年度遼寧省自然成果學(xué)術(shù)成果獎一等獎（排名1）、中國物理學(xué)會同步輻射分會“青年之光”論文獎；2019武漢中國材料學(xué)會新材料國際趨勢分會青年科學(xué)家論壇“優(yōu)秀青年科學(xué)家獎”；2019中國材料大會中國材料大會“非晶與高熵合金”分會“Outstanding Young Scientist”獎；獲2015年度教育部技術(shù)發(fā)明一等獎（排4）、國家技術(shù)發(fā)明二等獎（排4）。

以第一作者在nature 子刊、EPS、 APL，JAP，Acta Mater、Nanoscale（IF：7.367）等國際期刊上發(fā)表論文100余篇：代表性的學(xué)術(shù)成果如下：

1、提出了共晶高熵合金的概念，開創(chuàng)了共晶高熵合金這一新的研究領(lǐng)域：將共晶合金概念引入高熵合金的設(shè)計，提出并建立了共晶高熵合金設(shè)計理念和物理模型，從合金源頭上解決了高熵合金鑄造流動性差以及成分偏析嚴(yán)重的瓶頸難題。使得高熵合金可以同時具備好的鑄造流動性以及高的強度和塑性，相關(guān)研究成果發(fā)表在nature子刊和金屬材料領(lǐng)域TOP1期刊Acta Mater（IF:6.301）。其中高熵合金首篇論文引用超過500次，第一作者ESI高被引論文3篇，5年總他引2000余次。

2、基于混合焓的方法建立了共晶高熵合金成分設(shè)計模型，可以科學(xué)的選擇合金元素設(shè)計出共晶高熵合金。

3、發(fā)現(xiàn)了共晶高熵合金形變時的應(yīng)力波形分布行為，揭示了其斷裂時（不同于傳統(tǒng)合金）不發(fā)生頸縮的機制。

（傳統(tǒng)合金，如鋼鐵、鎳基合金等在拉伸斷裂時會發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，而共晶高熵合金拉伸時是均勻變形的，不發(fā)生頸縮斷裂，在提高工程服役安全上具有重要意義和價值）

3、基于電負性、d電子能級、原子半徑差及VEC電子濃度等物理參數(shù)，建立了高熵合金相穩(wěn)定性模型，指導(dǎo)和制備了系列性能優(yōu)異的高熵合金……

4、提出了直接鑄造法制備大塊超細晶合金鑄錠的理論方法，并成功使用該理論方法制備出大塊超細晶合金鑄錠。

大塊納米金屬合金在工業(yè)上具有重要的應(yīng)用，使用常規(guī)鑄造方法制備大塊超細晶金屬合金一直是業(yè)界的難點。本研究提出了設(shè)計極端過飽和固溶體合金體系的思想，然后直接使用普通鑄造法即可制備出大塊超細晶合金的理論方法，并成功使用該理論方法制備出AlCoCrFeNi系大塊超細晶合金鑄錠。（Lu Yiping, et al. Preparing bulk ultrafine-microstructure high-entropy alloys via direct solidification. Nanoscale, 2018, 10, 1912-1919. IF：7.367）

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