腐蝕被稱為“靜悄悄的破壞者”，每年造成的經濟損失超過全球GDP的3%。尤其在油氣輸送中，低碳鋼因性價比高而廣泛使用，但其在含CO₂和鹽水環境中極易發生點蝕與穿孔。傳統掃描電鏡或表面分析手段只能觀察表層腐蝕形貌，無法捕捉到涂層下的微觀退化機制。研究團隊因此希望開發一種非破壞性、可原位監測、能同步獲得三維結構與相變信息的新型腐蝕觀測平臺。

2025年10月13日，英國利茲大學Adriana Matamoros-Veloza博士作為通訊作者在《Corrosion Science》期刊發表了題為“Integrated In-situ Imaging and Diffraction Flow Cell Technology (NX-DRT) for Advanced Corrosion Studies”的研究論文，團隊提出了一種結合中子與同步輻射X射線成像與衍射的三電極原位流動池技術（NX-DRT），實現了在腐蝕過程中對鋼鐵材料的三維形貌、相變及孔隙演化的實時監測，打破了腐蝕研究“只能看到表面”的局限。

文章鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.corsci.2025.113417

【核心內容】

該研究團隊提出的NX-DRT三電極原位流動池系統結合了中子的高穿透性與同步輻射X射線的高分辨率，能在腐蝕反應的過程中實時捕捉金屬的微觀結構演化與相變行為。利用了NX-DRT平臺開展原位腐蝕實驗，實現了鋼基體體積損失、腐蝕膜厚度與孔隙分布的三維定量重建，并揭示了膜內非均質結構與點蝕萌生之間的耦合機制。

油氣管道內部腐蝕類型示意：（a）均勻腐蝕；（b）CO?誘導的點蝕

【研究方法】

設計的NX-DRT流動池集成了中子衍射、X射線成像與電化學控制，流動池窗口必須對中子和X射線具有低散射和高透射率，以確保高信噪比。固定在光束線級上的單元支架應與單元直徑匹配，以保持成像分辨率。

頂部和底部由HTM140材料制成，能夠承受高達140℃的溫度，流動電池窗口由定制的Kapton管制成，除了對中子和X射線透明外，還可以抵抗高達400℃的溫度，電池的底部有一個入口以容納工作電極，以及一個孔以插入攜帶電解液的管子。

整體設計可實現0.2m/s循環流速的電解液流動，結構可兼容中子與X射線實驗，能在旋轉掃描過程中保持密封，實現360°無死角成像，兼顧了中子高穿透性與X射線高分辨率的互補特性。

該研究選擇API 5L X65鋼材為工作電極，這是一種是符合美國石油學會API 5L標準的低合金鋼，主要用于油氣輸送管道、海洋工程及化工領域，這一材料在CO₂鹽水環境中極易發生點蝕，并基于NX-DRT平臺同步監測材料在3.5% NaCl或CO₂飽和溶液中的腐蝕過程。

原位腐蝕實驗系統示意

【研究成果】

① 中子原位三維成像揭示鋼材腐蝕動力學

清晰捕捉了鋼材在氧化腐蝕過程中的材料流失與腐蝕產物生長時序演化：

• 腐蝕1小時后在銅線界面率先出現局部腐蝕現象；

• 4小時后，局部腐蝕已發展成為明顯的深坑結構，樣品總體積減少約31%，并生成厚度不等的氧化層。

這一結果成功實現了在無需破壞樣品的條件下定量分析鋼內部的腐蝕速率與形貌演變，是一種對針對腐蝕行為的無損四維（3D+時間）成像新路徑。

基于中子透射圖像的樣品氧化腐蝕時間演化（0、1、3、4小時）

基于中子斷層重建的三維腐蝕演化過程：紅色為腐蝕產物，綠色為鋼/銅區域

② 同步輻射X射線成像揭示CO₂蝕膜結構與孔隙特征

團隊針對鋼材在CO₂環境下的腐蝕進行了原位成像，在腐蝕三小時后，鋼材表面的碳酸鐵（FeCO₃）腐蝕膜厚度約10µm，并且膜層內部存在大量相互連通的孔洞與裂紋，此時鋼材約損失了1%的體積，同時腐蝕膜內孔隙約占10%的體積，這種膜-孔雙重結構的原位可視化能夠清晰揭示CO₂點蝕的早期形成機制。

同步輻射X射線層析結果

③ 三維點蝕定量分析實現微米級腐蝕形貌測繪

團隊對在CO₂環境中腐蝕的鋼材樣品進行微觀點蝕測繪，一共測繪了22個獨立腐蝕坑，這些腐蝕坑的最大深度為27.5µm，平均深度約7µm，該平臺的三維重構能夠實現對單個點蝕坑體積、面積及深度的定量化描述，為未來腐蝕防護機理模型提供了模型工具。

點蝕三維形貌重建與定量測繪結果

【總結與展望】

該研究提出的NX-DRT流動池，將成像-衍射-電化學集于一體，是一種能夠無損檢測腐蝕發展的原位檢測平臺。該技術不僅適用于鋼鐵腐蝕研究，在合金退化、涂層失效、儲能電極反應等多領域具備充足的可推廣性，將來該技術有望推動原位腐蝕科學進一步向“可視化、定量化、多維化”的變革。